[发明专利]磁性钛酸纳米管Fe3O4/TNs的制备及应用

权利要求书

1.一种磁性纳米材料-海藻酸聚合物包覆C₁₈-Fe₃O₄/TNs的磁性纳米固相萃取剂 ALGC₁₈-Fe₃O₄/TNs的制备方法，其特征在于分为四个步骤：首先，制备钛酸纳米 管，将2-4g直径为40-50nm的TiO₂纳米颗粒分散在100mL 10M氢氧化钠溶液中， 转移到聚四氟乙烯高压反应釜中，于180℃反应8-10h，得到的纳米材料用去离子 水清洗至中性，再在100-200mL 0.5M盐酸溶液中浸泡5-10h，然后用去离子水清 洗至中性，从而得到质子化的钛酸纳米管；其次，制备四氧化三铁/钛酸纳米管 Fe₃O₄/TNs复合物，称取0.5g质子化的钛酸纳米管分散在200mL预先经N₂脱氧的 水溶液中，在剧烈的机械搅拌下，将0.25g FeCl₂·4H₂O和0.65g FeCl₃·6H₂O加入到 该悬浮液中，于80℃反应3h，使Fe²⁺和Fe³⁺离子交换到钛酸纳米管的内外表面， 此时颗粒物颜色由白色变为橘黄色，然后在超声和机械搅拌条件下，在该悬浮液中 滴加0.5M的NaOH溶液，至溶液变为碱性＞pH11，颗粒物变为黑色，继续搅拌20-30 min后，利用外加磁场将制得的磁性纳米颗粒分离出来，并用去离子水清洗至中性； 再次，制备C₁₈官能团修饰的Fe₃O₄/TNs磁性纳米材料，取0.75g Fe₃O₄/TNs磁性纳 米材料，分散在80mL甲苯溶液中，加入0.5mL十八烷基三乙氧基硅烷(ODS)，充 分搅拌后转移到聚四氟乙烯高压反应釜中，于120℃反应12h，得到的C₁₈-Fe₃O₄/TNs 纳米材料用甲苯、丙酮、乙醇反复清洗，去掉没有反应的硅烷化试剂，得到的颗粒 物的颜色为黄褐色；最后，制备海藻酸聚合物包覆的C₁₈-Fe₃O₄/TNs磁性纳米材料， 称取1g C₁₈-Fe₃O₄/TNs，用乙醇润洗1-2次，然后加入100mL0.125％的海藻酸溶液， 搅拌约30min，逐滴加入20-25mL 0.1M的BaCl₂溶液，使吸附在磁性纳米材料表 面的海藻酸聚合，形成海藻酸包覆的C₁₈-Fe₃O₄/TNs纳米材料。