[发明专利]碘掺杂钛基薄膜材料及其制备方法

权利要求书

1.一种碘掺杂钛基薄膜材料，其特征在于，所述的碘掺杂钛基薄膜为碘掺杂TiO₂纳晶薄膜，由碘掺杂TiO₂纳晶组成，碘掺杂TiO₂纳晶的粒径为5～35nm，碘与钛的摩尔比为0.01～0.5∶1，薄膜的厚度为2～20μm。

2.根据权利要求1所述的一种碘掺杂钛基薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)在300～600转/分钟的搅拌转速下，将乙酸按乙酸与钛盐的体积比为0.01～0.5∶1滴入钛盐中后，持续搅拌5～30分钟，而后加入碘酸的水溶液或碘盐的水溶液，所得混合溶液中碘与钛的摩尔比为0.01～0.5∶1，加热至50～100℃，持续搅拌20～60分钟后，调节pH值＜7，再于120～250℃加热2～20小时，得到含有碘掺杂TiO₂纳晶的乳状液体，碘掺杂TiO₂纳晶的粒径为5～35nm，乳状液体中TiO₂的固含量为5～30％；

2)将聚乙二醇20000与碘掺杂TiO₂纳晶的乳状液体混合并研磨分散均匀后，加入溶剂调节浓度，得到TiO₂的固含量为5～30％、聚乙二醇20000的浓度为0.001～0.01g/ml的浆料，将浆料均匀涂敷在导电基底上，而后在50～600℃下进行热处理0.2～2小时，得到碘掺杂TiO₂纳晶薄膜；

步骤1)中所述的钛盐为四异丙氧基钛、钛酸四丁酯或硫酸钛；

步骤2)中所述的溶剂为去离子水、乙醇、异丙醇、乙醇与水的混合溶液或者异丙醇与水的混合溶液。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述的碘盐为碘化钾或碘化钠。

4.一种碘掺杂钛基薄膜材料，其特征在于，所述的碘掺杂钛基薄膜为碘掺杂TiO₂纳晶/大颗粒薄膜，由碘掺杂TiO₂纳晶和碘掺杂TiO₂大颗粒组成，薄膜中，碘掺杂TiO₂纳晶的粒径为5～35nm，碘掺杂TiO₂大颗粒的粒径为400nm～5μm，碘掺杂TiO₂大颗粒与碘掺杂TiO₂纳晶的重量比为0.01～0.3∶1，碘与钛的摩尔比为0.01～0.5∶1，薄膜的厚度为2～20μm。

5.根据权利要求4所述的一种碘掺杂钛基薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)在300～600转/分钟的搅拌转速下，将乙酸按乙酸与钛盐的体积比为0.01～0.5∶1滴入钛盐中后，持续搅拌5～30分钟，而后加入碘酸的水溶液或碘盐的水溶液，所得混合溶液中碘与钛的摩尔比为0.01～0.5∶1，加热至50～100℃，持续搅拌20～60分钟后，调节pH值＜7，再于120～250℃加热2～20小时，得到含有碘掺杂TiO₂纳晶的乳状液体，碘掺杂TiO₂纳晶的粒径为5～35nm，乳状液体中TiO₂的固含量为5～30％；

2)室温下，将碘单质、碘酸或碘盐按碘与钛的摩尔比为0.01～0.5∶1溶入钛盐中，以300～600转/分钟的搅拌速率搅拌12～48小时后，于50～100℃干燥12～24小时，最后于250～600℃煅烧2～10小时，得到粒径为400nm～5μm的碘掺杂TiO₂大颗粒；

3)将碘掺杂TiO₂大颗粒与碘掺杂TiO₂纳晶的乳状液体按重量比为0.01～0.3∶1混合后，加入聚乙二醇20000并研磨分散均匀，而后加入溶剂调节浓度，得到TiO₂的固含量为5～30％、聚乙二醇20000的浓度为0.001～0.01g/ml的浆料，将浆料均匀涂敷在导电基底上，而后在250～600℃下进行热处理0.2～2小时，得到碘掺杂TiO₂纳晶/大颗粒薄膜；

步骤3)中所述的溶剂为去离子水、乙醇、异丙醇、乙醇与水的混合溶液或者异丙醇与水的混合溶液；

步骤1)和2)中所述的钛盐为四异丙氧基钛、钛酸四丁酯或硫酸钛。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤1)和2)中所述的碘盐为碘化钾或碘化钠。