[发明专利]基于层状双羟基金属氢氧化物制备单双壁碳纳米管的方法有效
申请号: | 200910092929.0 | 申请日: | 2009-09-11 |
公开(公告)号: | CN101665248A | 公开(公告)日: | 2010-03-10 |
发明(设计)人: | 魏飞;张强;赵梦强 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02 |
代理公司: | 北京鸿元知识产权代理有限公司 | 代理人: | 邸更岩 |
地址: | 100084北京市100*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 层状 羟基 金属 氢氧化物 制备 单双壁碳 纳米 方法 | ||
1.一种基于层状双羟基金属氢氧化物制备单双壁碳纳米管的方法,其特征在于该方法按如下步骤进行:
1)将含Fe、Co、Ni、Cu和Mo中的一种或几种的二元、三元或四元层状双羟基金属氢氧化物作为催化剂前驱体放入反应器中;其中所述层状双羟基金属氧化物片的化学组成通式为M2+1-xM3+x(OH)2An-x/n·mH2O;其中M2+/M3+比例在1-4,x为M3+/(M2++M3+)的值;m为层间水的个数;M2+为Mg2+、Ca2+、Mn2+、Fe2+、Co2+、Ni2+和Cu2+中的一种或几种,M3+为Al3+、Co3+、Fe3+和Ru3+中的一种或几种,An-为n价阴离子,对应的阴离子为Cl-、OH-、NO3-、SO42-和CO32-中的一种或几种,对应的阴离子还包括含Mo或W的同多酸或杂多酸阴离子;所述的Fe、Co、Ni、Cu和Mo中的一种或几种混合组分占层状双羟基金属氢氧化物质量的0.1~30%;
2)采用1~20℃/min的升温速率,在载气的保护下将层状双羟基金属氢氧化物升温至预处理温度,所述的预处理温度为800~1000℃,用氢气、一氧化碳或者CH4进行预处理;预处理后Fe、Co、Ni、Cu或Mo的纳米颗粒密度为105~108颗/cm2;所述的载气为氮气、氩气或它们的混合气体;
3)在800-1000℃的反应温度下进行反应,通入碳源、氢气与载气的混合气体,其中氢气∶碳源气体∶载气的体积比为0.1~0.5∶1∶0.2~6,反应过程的空速为10~500hr-1,气速为0.01~0.5m/s,通过化学气相沉积过程,生长得到单双壁碳纳米管;所述的载气为氮气、氩气或它们的混合气体。
2.按照权利要求1所述基于层状双羟基金属氢氧化物制备单双壁碳纳米管的方法,其特征在于:所述碳源采用二碳以下的低碳气体、甲醇、乙醇和天然气中的一种或者几种的混合物。
3.按照权利要求1所述基于层状双羟基金属氢氧化物制备单双壁碳纳米管的方法,其特征在于:所述的反应器采用固定床、移动床、流化床或它们的组合。
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