[发明专利]一种含有手性二脱水已糖醇的二酐单体的制备方法无效
| 申请号: | 200910092469.1 | 申请日: | 2009-09-15 |
| 公开(公告)号: | CN101648958A | 公开(公告)日: | 2010-02-17 |
| 发明(设计)人: | 陈振;和亚宁;郭妙才;王晓工 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
| 主分类号: | C07D493/04 | 分类号: | C07D493/04 |
| 代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 罗文群 |
| 地址: | 1000*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 含有 手性 脱水 已糖醇 单体 制备 方法 | ||
1.一种含有手性二脱水己糖醇的二酐单体的制备方法,其特征在于该方法包括以下 步骤:
(1)在无水的溶剂中加入手性二脱水己糖醇,加入的摩尔比为:手性二脱水己糖醇∶ 溶剂=1∶30-40,其中所述的手性二脱水己糖醇的结构式为:
(2)在上述手性二脱水己糖醇溶液中加入酸吸收剂,加入的摩尔比为:手性二脱水 己糖醇∶酸吸收剂=1∶1-1.2;
(3)在上述步骤(2)的混合物中加入1,2,4-偏苯三酸酐酰氯,加入的摩尔比为:手 性二脱水己糖醇∶1,2,4-偏苯三酸酐酰氯=1∶2.1-2.4,在0℃-室温下搅拌反应20-28 小时;
(4)对上述步骤(3)的反应物进行抽滤,将滤液缓慢滴加进体积30-40倍的石油 醚中,析出白色固体。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于其中所述的无水溶剂为二氯甲烷、三 氯甲烷、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜中的任 何两种以任何比例相混合。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于其中所述的酸吸收剂为三乙胺或吡啶。
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