[发明专利]一种锂离子电池正极材料LiFePO4的制备方法无效
申请号: | 200910091915.7 | 申请日: | 2009-08-31 |
公开(公告)号: | CN101635350A | 公开(公告)日: | 2010-01-27 |
发明(设计)人: | 吴伯荣;吴锋;王小悦;杨照军;吴宇平;吴川;陈实 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | H01M4/04 | 分类号: | H01M4/04;H01M4/58;H01M4/62 |
代理公司: | 北京理工大学专利中心 | 代理人: | 张利萍 |
地址: | 100081北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 锂离子电池 正极 材料 lifepo sub 制备 方法 | ||
1.一种用于锂离子电池LiFePO4的制备方法,其特征在于:
1)制备FePO4材料
配制NH4H2PO4的水溶液及Fe(NH4)2(SO4)2的水溶液,然后将它们进行混合,混合均匀后加入质量分数为30%的H2O2水溶液,恒温搅拌、抽滤、干燥得到70~90nm的FePO4材料;
2)金属氧化物包覆FePO4材料
将1)制备的FePO4加入到硝酸铝水溶液、钛酸四丁酯乙醇溶液、氯氧化锆水溶液或醋酸钴甲醇溶液中的一种溶液中,通过沉淀、水解或吸附作用,使金属氧化物包覆在FePO4材料的表面,然后将包覆了金属氧化物的FePO4材料在加热的条件下进行热处理;与硝酸铝水溶液、钛酸四丁酯乙醇溶液、氯氧化锆溶液、醋酸钴甲醇溶液相对应的金属氧化物为Al2O3、TiO2、ZrO2、CoO;
3)制备金属氧化物包覆的LiFePO4材料
将2)制备的FePO4材料、LiOH与蔗糖进行研磨混合,在加热的条件下使混合物在Ar/H2混合气气氛下于管式炉中进行反应,最后得到金属氧化物包覆的LiFePO4材料。
2.根据权利要求1所述的一种用于锂离子电池LiFePO4的制备方法,其特征在于:步骤1)中,NH4H2PO4的水溶液及Fe(NH4)2(SO4)2的摩尔比为1∶1,Fe(NH4)2(SO4)2与H2O2的摩尔比为1∶(1.1~1.5)。
3.根据权利要求1所述的一种用于锂离子电池LiFePO4的制备方法,其特征在于:步骤2)中以Al2O3包覆时,硝酸铝水溶液的浓度为0.005~0.05mol/L,通过加入0.01mol/L的稀氨水调节pH值为6~8,10~30min后,Al2O3包覆在FePO4表面。
4.根据权利要求1所述的一种用于锂离子电池LiFePO4的制备方法,其特征在于:步骤2)中以TiO2包覆时,钛酸四丁酯,单位为g、乙醇,单位为ml、冰醋酸,单位为g三者的比为(0.3~0.8)∶(1~1.5)∶1,加入FePO4粉末后水解15~45min,使得TiO2包覆在FePO4表面。
5.根据权利要求1所述的一种用于锂离子电池LiFePO4的制备方法,其特征在于:步骤2)中以ZrO2包覆时,在50~65℃条件下,向FePO4材料中缓慢加入0.01~1mol/L的ZrOCl2水溶液,然后加入0.01~1mol/L的NaOH溶液,通过加入NaOH溶液含量调节溶液pH为9~10,30~90min后,ZrO2包覆在FePO4表面。
6.根据权利要求1所述的一种用于锂离子电池LiFePO4的制备方法,其特征在于:步骤2)中以CoO包覆时,醋酸钴与甲醇的摩尔比为(0.01~0.03)∶1,加入FePO4粉末,15~45min后,CoO包覆在FePO4表面。
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