[发明专利]复合黏合剂主剂的制备方法及复合黏合剂

说明书

技术领域

本发明涉及黏合剂的制备技术，尤其涉及一种高浓度涂布的复合黏合剂主剂的制备方法及复合黏合剂。 

背景技术

聚氨酯胶粘剂是软包装复合膜用胶粘剂中最重要的一种，有溶剂型、无溶剂型和水性聚氨酯胶粘剂三类。从安全环保方面，水性聚氨酯胶粘剂和无溶剂型聚氨酯胶粘剂是最终的发展趋势，但在目前，由于溶剂型聚氨酯胶粘剂与各类薄膜的润湿性良好，且粘度可用溶剂调节，具有较高的初粘强度和最终粘接强度，而水性聚氨酯胶粘剂与无溶剂型聚氨酯胶粘剂仍处于初始发展。但是溶剂型聚氨酯胶粘剂虽性能优异，但在涂布过程中需要大量的溶剂来降低粘度，如现有的溶剂型聚氨酯胶粘剂大多是主剂做成端-OH，固化剂为-NCO，故一般粘度比较大，上机涂布比较困难，所以胶粘剂工作液的浓度一般为25％～35％。因此为达到使用要求，需要加入大量的乙酸乙酯类溶剂进行稀释以降低黏度，稀释后形成的胶粘剂中由于乙酸乙酯类溶剂用量过多，在使用时会对环境造成污染。 

发明内容

本发明实施例提供一种复合黏合剂的制备方法，该方法制得的复合黏合剂，具有固含高、可高浓度涂布，与传统溶剂胶相比，极大的减少了溶剂的使用量，对环境友好。 

本发明的目的是通过以下技术方案实现的： 

本发明实施例提供一种复合黏合剂主剂的制备方法，包括： 

酯化：在反应釜中将二乙二醇和癸二酸混合升温至210℃～230℃，在氮气和金属锡类催化剂作用下，反应18～22小时，加入新戊二醇和间苯二甲酸，在180℃～220℃下反应11～13小时后完成酯化； 

缩聚：酯化完成后当反应釜的釜温达到220℃～240℃时抽真空，抽真空的真空度为-0.09～-0.1Mpa，时间为2.5～3.5小时，生成聚酯和水； 

将上述酯化、缩聚后得到的聚酯与二异氰酸酯反应，二异氰酸酯与聚酯的摩尔比为2∶ 1，反应温度为80～90℃，反应结束后降温至50℃以下，加入乙酸乙酯，调节体系固含为70～80％，即制得端NCO的复合黏合剂主剂。 

本发明实施例还提供一种复合黏合剂，包括： 

将上述方法所制备的端NCO的主剂与小分子多元醇类固化剂按主剂∶小分子多元醇类固化剂＝20∶0.5～1.5的重量比例混合后，即得到双组分复合黏合剂。 

由上述本发明实施方式提供的技术方案可以看出，本发明实施方式中通过以二乙二醇和癸二酸为原料，经酯化、缩聚反应制得聚酯，将制得的聚酯再与二异氰酸酯反应，并使二异氰酸与聚酯的摩尔比为2∶1(即-NCO∶-OH＝2∶1)，经反应后得到端-NCO的主剂，该主剂的固含可做到80％，在上机涂布使用时，工作液浓度可达到40～50％，故与小分子多元醇类固化剂按主剂配合制成双组分复合黏合剂后，可大量的减少溶剂的使用量，对环境友好，且形成的复合黏合剂可耐135℃高温蒸煮。 

具体实施方式

为便于理解，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。 

实施例一 

本发明实施例提供一种可高浓度涂布的复合黏合剂主剂的制备方法，具体包括下述步骤： 

按下述配比取复合黏合剂主剂所用的各原料(质量百分比)： 

金属锡类催化剂的用量为上述四种原料总重量的2/10000～6/10000； 

A、酯化：在反应釜中，将二乙二醇和癸二酸混合升温至210℃～230℃，在氮气和金属锡类催化剂作用下，反应18～22小时，然后加入新戊二醇和间苯二甲酸在180℃～220℃下反应11～14小时，酯化结束，保温，取样测酸值，当酸值小于25视为合格，则酯化反应完成； 

B、缩聚：当反应釜的釜温达到约220℃～240℃时抽真空，抽真空的真空度为-0.09～-0.1Mpa，时间为2.5～3.5小时，生成中间原料聚酯和水； 

C、将上述经步骤A、B处理后制得的聚酯和二异氰酸酯反应，二异氰酸酯与聚酯的 摩尔比为2∶1(即-NCO与-OH的摩尔比＝2∶1)，反应温度控制在80～90℃，反应3～4h后，降温至50℃以下，加入乙酸乙酯，调节体系的固含为70～80％左右，即制得复合黏合剂主剂，该主剂为端NCO主剂。