[发明专利]一种用氮气移出二苯基脲反应系统中氨气的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用氮气移出二苯基脲反应系统中氨气的方法。

背景技术

尿素与苯胺直接反应制备二苯基脲(DPU)，用氮气移出副产物氨气 制备二苯基脲的方法，具有产率高，不存在设备腐蚀的特点，反应在常 压、苯胺过量的情况下进行的，如图1所示。尿素和苯胺从进料口1加 入反应器4反应，反应产物从反应器4底部的产品出料口7放出。氮气 管线2通入反应器4内，插入反应物料液面以下至搅拌桨以上的位置， 氮气管线气提出口3孔内径同氮气管线内径，没有缩径。氮气经减压后 从氮气管线2进入反应物料中起避免反应物料氧化和携带出反应产生的 副产物氨气的作用。反应过程中产生的含氨蒸汽由氮气携带进入回流冷 凝器5的下部，苯胺被冷凝后流回反应器4，氨气和氮气从回流冷凝器 5顶部进入氨气吸收系统6，氨气在氨气吸收系统6内进行回收，剩余 的氮气从与氨气吸收系统6连接的氮气出口线8排出后回收循环使用或 直接放空。该系统随着反应的进行，氮气管线气提出口3不断有二苯基 脲析出并粘于出口上，致使其堵塞，影响反应的进行。在氮气流量为3-8 倍反应器体积/小时，反应通氮时间2-6小时的情况下，氮气消耗量为 60-200升/kgDPU，二苯基脲产率为90-95％，氮气消耗量较大，而且每 次开停工需清理氮气管线出口上粘附的二苯基脲。

发明内容

本发明的目的是提供一种尿素和苯胺反应制备二苯基脲反应系统 中用氮气移出氨气的方法。对原有氮气线气提出口形式和位置及工艺参 数进行优化，解决氮气管线出口易堵塞的现象，减少氮气消耗量，提高 二苯基脲产率。

用氮气移出二苯基脲反应系统中氨气的方法采用的技术方案是：

气提用的氮气管线从反应器上部通入反应器内，氮气管线的气提出 口在搅拌桨下缘与反应器底之间，气提出口形成缩径，孔的直径为 100um-1mm，气提出口的水平位置为以反应器中心轴为圆心，直径为 1/2反应器内径的范围内，氮气管线耐压为10-20kg/cm²，并带有压力调 节阀和气体流量计。

氮气从氮气管线的气提出口排出后与反应物料混合并上升至液面，移 出反应副产物氨气。根据氮气管线气提出口的孔径大小的不同，调节氮 气压力在3-6kg/cm²，使氮气流量保持在3-5倍反应器体积/小时，反应通 氮时间2-4小时。反应过程中产生的含氨蒸汽由氮气携带进入回流冷凝器 的下部，苯胺被冷凝后流回反应器，氨气和氮气从回流冷凝器顶部进入 氨气吸收系统，氨气在氨气吸收系统内进行回收，剩余的氮气从与氨气 吸收系统连接的氮气出口线排出后回收循环使用或直接放空。

每公斤二苯基脲产品的氮气消耗量计算公式：

氮气消耗量(升/kgDPU)＝氮气流量(升/小时)×反应通氮时间(小 时)/(尿素摩尔数×0.0021225×二苯基脲产率(％))

本发明具有如下优点与效果：对原有氮气线气提出口形式和位置及工 艺参数进行了优化，在同样工艺条件下，氮气消耗量比原方法减少4-6 升/kgDPU，二苯基脲产率提高6％以上至96-99％，而且还解决了氮气管线 出口易堵塞的现象，改变了以往普遍认为的出口内径越小，越容易堵的 观念，提高了生产效率和维护成本。

附图说明

图1是原有尿素和苯胺直接反应氮气气提制备二苯基脲反应系统示 意图。

图2是本发明反应系统示意图。

图1、2中标注序号分别表示如下：1、进料口，2、氮气管线，3、 气提出口，4、反应器，5、回流冷凝器，6、氨气吸收系统，7、出料口， 8、氮气出口线。

具体实施方式

气提用的氮气管线2从反应器4上部通入反应器内，氮气管线的气 提出口3在搅拌桨下缘与反应器底之间，气提出口形成缩径，孔的直径 为100um-1mm，气提出口的水平位置为以反应器中心轴为圆心，直径 为1/2反应器内径的范围内，氮气管线耐压为10-20kg/cm²，并带有压力 调节阀和气体流量计。

实施例1：