[发明专利]一种联芳基化合物的合成方法

权利要求书

1、一种联芳基化合物的合成方法，其特征在于该方法步骤如下：式(IV)所示的有机五价锑化合物与式(VI)所示的芳基硼酸类化合物在钯碳催化下经Suzuki-Miyaura反应得到式(V)所示的联芳基化合物，具体操作如下：在氮气、氩气或空气气氛下，将有机五价锑化合物(IV)、芳基硼酸类化合物(VI)、钯碳投入溶剂c中，其中投料物质的摩尔比为有机五价锑化合物(IV)∶芳基硼酸类化合物(VI)∶钯碳＝1∶(1～10)∶(0.03～0.15)，溶剂c的用量以有机五价锑化合物(IV)计为15～30ml每克有机五价锑化合物(IV)，加热温度为20～80℃，反应6～48小时，反应液冷却后，经后处理，得到联芳基化合物(V)，其中，溶剂c选自四氢呋喃、1，-二氧六环、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺四种溶剂中的至少一种，或者四种溶剂中的至少一种溶剂与水按照体积比为(5～20)∶1配制的溶液；

反应方程式如下：

式(IV)至式(VI)中，R₁选自以下一种：氢、卤素、芳基、杂环基、C₁-C₆烷基、C₁-C₆烷基氧基；R₂选自以下一种：氢、C₁-C₆烷基、三氟甲基、三氯甲基、芳基、杂环基；R₃选自以下一种：氢、羟基、羧基、硝基、氨基、醛基、卤素、CF₃、C₁-C₆烷基、C₁-C₆烷氧基、C₁-C₆烷基硫基、C₁-C₆烷基酰基、C₁-C₆烷基酯基、羟C₁-C₆烷基；Ar基选自芳基或杂环基；

其中，芳基选自以下一种：苯基、联苯基、萘基；杂环基选自以下一种：吲哚基、喹啉基、噻吩基、呋喃基、吡咯基、吡啶基、咪唑基、噻唑基、吡嗪基、噁唑基。

2、根据权利要求1所述的一种联芳基化合物的合成方法，其特征在于所述R₁选自以下一种：氢、氟、溴、氯、苯基、甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、甲氧基、乙氧基；所述R₂选自以下一种：氢、甲基、乙基、丙基、三氟甲基、三氯甲基、苯基、吡啶基、噻吩基、吡嗪基；所述R₃选自以下一种：氢、羟基、羧基、硝基、氨基、醛基、氟、氯、溴、碘、三氟甲基、甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、叔丁基、甲氧基、乙氧基、甲硫基、甲酰基、甲酯基、羟甲基。

3、根据权利要求1所述的一种联芳基化合物的合成方法，其特征在于所述投料物质的摩尔比为有机五价锑化合物(IV)∶芳基硼酸类化合物(VI)∶钯碳＝1∶(3～5)∶(0.05～0.1)。

4、根据权利要求1或3所述的一种联芳基化合物的合成方法，其特征在于所述钯碳选自质量分数为5～10％的钯碳。

5、根据权利要求1所述的一种联芳基化合物的合成方法，其特征在于所述后处理按如下步骤进行：当反应溶剂为纯有机溶剂时，将反应液直接过滤，滤液加溶剂d稀释、定容；当反应溶剂为有机溶剂和水的混合液时，加溶剂d和水的混合液稀释反应液，其中，加入的溶剂d和水的混合液中溶剂d与水体积比为1∶(1～3)，加入的混合液总体积与反应液的体积比为1∶(1～5)，过滤、分液、稀释、定容后，取1～2ml氮气吹干，再加入溶剂d稀释、定容；所述的溶剂d选自以下一种：乙腈、乙醚、三氯甲烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮。