[发明专利]水合氧化铝及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种水合氧化铝、氧化铝及其制备方法。

背景技术

氧化铝、特别是γ-氧化铝，因其具有较好孔结构、比表面和耐热稳定性，常作为基质和载体用于催化剂的制备。这种氧化铝可以由它们的前身物—水合氧化铝，如拟薄水铝石，经高温焙烧得到。现有技术中，可采用多种方法制备这种水合氧化铝，其中，采用铝酸钠(如偏铝酸钠)水溶液与CO₂反应沉淀制备水合氧化铝是一种最为经济、常见的方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是在现有技术的基础上提供一种改进的水合氧化铝制备方法及由此得到的水合氧化铝。

一种水合氧化铝的制备方法，包括：a)将在水介质中呈酸性反应的含铝盐与碱液反应沉淀，反应沉淀条件包括：温度为室温～50℃，终点pH值为5～9；b)过滤步骤a)的沉淀物；c)将铝酸盐水溶液与步骤b)得到的沉淀物和CO₂反应沉淀，反应沉淀条件包括：温度为室温～60℃，终点pH值为＞9～12；d)过滤步骤c)的沉淀物；e)步骤d)的沉淀物经洗涤、干燥得到水合氧化铝；其中，步骤b)的滤液直接排放，步骤d)的滤液至少部分作为碱液循环至步骤a)。

一种水合氧化铝，该水合氧化铝由前述本发明提供的方法制备。

一种氧化铝，该氧化铝由前述本发明提供的水合氧化铝经焙烧后得到。

按照本发明提供的方法，在优选的实施方式中，所述步骤a)的反应沉淀条件包括：温度为室温～50℃，进一步优选为室温～40℃，终点pH值为5～9，进一步优选为6.5～7.5。

所述在水介质中呈酸性反应的含铝盐优选自硫酸铝、硝酸铝、三氯化铝中的一种或几种。

所述的碱液可以是源自步骤d)的滤液，也可以是源自步骤d)的滤液与在水介质中呈碱性反应的任何化合物溶于水形成的混合水溶液。其中，所述的在水介质中呈碱性反应的任何化合物可以选自氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸钾中的一种或几种，优选其中的氨水、碳酸氢钠、碳酸钠中的一种或几种。

在优选的实施方式中，所述步骤c)的反应沉淀条件包括：温度为室温～60℃，进一步优选为室温～40℃，终点pH值为＞9～12，进一步优选为10～11.5。

按照本发明提供的方法，所述的过滤、洗涤和干燥的方法和条件均为本领域惯用的方法和条件，对此本发明没有特别限制。例如，所述干燥可以用烘干、鼓风干燥或喷雾干燥的方法。一般而言，干燥温度为100～350℃，优选为120～300℃。

按照本发明提供的方法，所述步骤c)的将铝酸盐与步骤b)得到的沉淀和CO₂反应中，对铝酸盐、步骤b)得到的沉淀和CO₂的用量没有特别限制。以最终水合氧化铝为基准，在优选的实施方式中在步骤c)引入步骤b)得到的沉淀的量为1～40重量％，进一步优选为3～25重量％。

所述CO₂可以是纯的CO₂，也可以是CO₂与空气、氮气等惰性气体的混合气或直接从工业装置中获得的富含CO₂的混合气。当CO₂为混合气时优选的含量为30～90体积％，进一步优选为35～60体积％。

按照本发明提供的方法，优选所述步骤b)还包括一个将过滤得到的沉淀物与水混合浆化的步骤，所述浆化的方法条件为本领域的惯用方法和条件，本发明对此没有特别限制。所述的浆化使最终浆液中氧化铝固含量为2～20重量％。进一步优选为4～8重量％。

按照本发明提供的水合氧化铝经焙烧得到氧化铝，该氧化铝可以作为各种吸附剂、载体和催化剂的基质使用。所述氧化铝可以是过渡态的氧化铝，如γ-、6-、η-、θ-、κ-、ρ-氧化铝，也可以是α-氧化铝。所述焙烧的方法和条件视对目的氧化铝的要求不同而不同，这些方法和条件为本领域惯用的方法和条件，例如，为获得γ-氧化铝，所述的焙烧条件包括：温度350～900℃，焙烧时间为0.5～8小时。

与现有技术相比，由本发明提供的方法制备的水合氧化铝的性质得到改善，例如经表征，高温焙烧后得到的γ-氧化铝孔容明显提高。此外，当步骤a)所述碱液全部为步骤d)过滤后的母液时，可消除或部分消除强碱液的对外排放，对环保有利。

具体实施方式

下面将通过实例说明本发明，但并不因此而限制本发明的内容。