[发明专利]一种邻菲啰啉钌配合物与水滑石复合发光超薄膜及其制备方法

权利要求书

1.一种邻菲啰啉钌配合物与水滑石复合发光超薄膜的制备方法，其特 征在于，其具体操作步骤如下：

1)硝酸根水滑石前体的制备：

共沉淀法：

a.配制溶液A，将可溶性二价金属阳离子M²⁺和可溶性三价金属阳离子 M³⁺的硝酸盐溶液，按M²⁺与M³⁺的摩尔比为2-4混合，其中M²⁺的浓度为0.1-1M；

b.配制NaOH或KOH溶液，NaOH或KOH的摩尔数为步骤a中M²⁺和M³⁺的 摩尔总和的2-2.5倍；

c.将步骤a配制的硝酸盐混合溶液在N₂保护的条件下缓慢滴加到步骤 b配制的碱液中，搅拌，利用1-5mol/L的NaOH将溶液的pH值范围调节至 7-10，在60℃-70℃晶化12-24小时，采用除CO₂的去离子热水离心洗涤至 中性，50-70℃干燥12-24小时，得到硝酸根插层水滑石；

离子交换法：

I.配制尿素溶液，尿素的摩尔数为共沉淀法配制的溶液A中M²⁺和M³⁺的摩尔总和的3-5倍；

II.将共沉淀法配制的溶液A和尿素溶液在聚四氟乙烯衬底的压力反应 容器中100-150℃条件下反应12-36小时，采用去离子热水离心洗涤至中性， 50-70℃干燥12-24小时，得到碳酸根插层水滑石；

III.将质量比为200∶1-500∶1的硝酸钠和0.07-0.1mL浓硝酸与步骤 II制备的碳酸根插层水滑石在惰性气体保护下进行常温离子交换反应12-24 小时，采用除CO₂的去离子热水离心洗涤至中性，50-70℃干燥12-24小时， 得到硝酸根插层水滑石；

2)取0.05-0.2g硝酸根插层水滑石在100毫升甲酰胺溶剂里进行剥离 12-36小时，搅拌速度为3000-5000转/分，将剥离后的水滑石溶液离心，弃 去沉淀物，得到澄清透明胶体溶液B；

3)配制50μmol/L-0.001mol/L的(1，10-邻菲啰啉-4，7-二苯磺酸)钌 (II)配合物溶液C；

4)将亲水化处理后的石英片，硅片，云母片或玻璃片在溶液B中浸泡 10-20分钟，用去离子水充分清洗后，放置溶液C中，浸泡10-20分钟并充 分清洗，得到一次循环的(1，10-邻菲啰啉-4，7-二苯磺酸)钌(II)配合物 与水滑石复合发光超薄膜；

5)重复步骤4)，得到多层(1，10-邻菲啰啉-4，7-二苯磺酸)钌(II) 配合物与水滑石复合发光超薄膜；

所述的M²⁺为Mg²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Ca²⁺、Cu²⁺、Fe²⁺或Mn²⁺，M³⁺为Al³⁺、Cr³⁺、 Ga³⁺、In³⁺、Co³⁺、Fe³⁺或V³⁺。

2.根据权利要求1所述的一种邻菲啰啉钌配合物与水滑石复合发光超薄 膜的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述的亲水化处理方法为：将石英 片，硅片，云母片或玻璃片在浓H₂SO₄中浸泡30-50分钟，然后用去离子水 充分清洗至pH＝7。