[发明专利]液晶环氧树脂低聚物的制备方法及环氧树脂组合物有效

专利信息
申请号: 200910088200.6 申请日: 2009-07-08
公开(公告)号: CN101585821A 公开(公告)日: 2009-11-25
发明(设计)人: 杨明山;李林楷;何杰;羽信全;罗海平;徐文玉 申请(专利权)人: 广东榕泰实业股份有限公司;北京石油化工学院
主分类号: C07D303/23 分类号: C07D303/23;C07D301/28;C08G81/00;C08L63/04;C08L61/14;C08K13/06
代理公司: 北京凯特来知识产权代理有限公司 代理人: 郑立明
地址: 518000广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 液晶 环氧树脂 低聚物 制备 方法 组合
【权利要求书】:

1.一种液晶环氧树脂低聚物的制备方法,其特征在于,包括:

以对苯基苯酚、环氧氯丙烷、相转移催化剂、氢氧化钠和蒸馏水为原料,所述相转移催化剂为:18-冠-6-醚、15-冠-5-醚、二苯并-18-冠醚-6、12-冠-4-醚中的一种或其中两种以上的混合物,以对苯基苯酚的用量为基准,按下述各原料与对苯基苯酚的摩尔比取其它各原料:

环氧氯丙烷∶对苯基苯酚的摩尔比=1~5∶1,相转移催化剂∶对苯基苯酚的摩尔比=1/100~1/50∶1,氢氧化钠∶对苯基苯酚的摩尔比=1~4∶0.5~2,蒸馏水∶对苯基苯酚的摩尔比=1/100~1/20∶1;

在反应容器中加入白色粉末状对苯基苯酚,并加入环氧氯丙烷,溶解,加入相转移催化剂,再加入氢氧化钠,并滴加蒸馏水,按下述式(1)进行反应:

将反应容器加热至50~105℃,在转速为50~200rpm的条件下进行搅拌,加热10~60分钟后停止加热,在70~80℃温度下反应2~8小时;

再将反应容器加热升温至90~130℃,反应4~18小时,冷却至室温,在-0.09MPa的真空及温度为25~70℃的条件下减压蒸馏除去环氧氯丙烷,得到淡黄色产物;

将得到的所述淡黄色产物用有机溶剂溶解后,加入脱色剂,抽滤,滤液在-30~10℃温度下冷冻重结晶,再抽滤,用去离子水洗涤2~3次,真空干燥后得到白色固体产物即为含侧链液晶结构的液晶环氧树脂低聚物。

2.根据权利要求1所述的液晶环氧树脂低聚物的制备方法,其特征在于,所述相转移催化剂采用纯度≥99%的18-冠-6-醚。

3.根据权利要求1所述的液晶环氧树脂低聚物的制备方法,其特征在于,所述加入的对苯基苯酚纯度≥99%。

4.根据权利要求1所述的液晶环氧树脂低聚物的制备方法,其特征在于,所述方法中将得到的所述淡黄色产物用有机溶剂溶解时采用的有机溶剂选自:甲醇、乙醇、丁醇、丙酮、四氢呋喃中任一种或任意几种的混合物。

5.根据权利要求1所述的液晶环氧树脂低聚物的制备方法,其特征在于,所述方法中真空干燥后得到白色固体产物时真空干燥的真空度小于-0.09MPa,真空干燥的温度为40~80℃,真空干燥时间为4~12小时。

6.根据权利要求1所述的液晶环氧树脂低聚物的制备方法,其特征在于,所述真空干燥温度为50~60℃,真空干燥时间为5~8小时。

7.根据权利要求1所述的液晶环氧树脂低聚物的制备方法,其特征在于,所述方法中加入的脱色剂为:活性炭、分子筛中的任一种。

8.根据权利要求1所述的液晶环氧树脂低聚物的制备方法,其特征在于,所述脱色剂采用活性炭。

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