[发明专利]掺杂非金属的染料敏化TiO2纳晶薄膜光电极的制备方法

权利要求书

1.一种掺杂非金属的染料敏化TiO₂纳晶薄膜光电极的制备方法，其特征是，该方法包括以下步骤：

步骤1：将钛盐于溶剂混合配置成钛盐溶液，将非金属掺杂剂和溶剂混合后配置成掺杂剂溶液；然后将钛盐溶液与非金属掺杂剂溶液混合，在溶液中进行水解反应，其中，混合液中Ti原子与掺杂非金属元素原子数目比为5∶1-1∶1；反应后的溶胶在常温下放置5小时-48小时；得到摩尔浓度为0.5M-2M透明稳定的非金属掺杂的TiO₂溶胶；

步骤2：将钛盐溶于溶剂中配置成0.05M-4M的钛盐溶液，取钛盐溶液于烧杯中，加入钛盐质量的1％的表面活性剂月桂醇聚氧乙烯(3)醚，以碱液进行滴定，达到滴定终点后陈化10小时-36小时；所述的碱液及滴定终点为下列所述四种中的一种：1M-5M的氨水，对应的滴定终点为pH＝5-10；0.1M-1M的氢氧化钠水溶液，对应的滴定终点为pH＝5-7；0.1M-1M的碳酸钠水溶液，对应的滴定终点为pH＝5-7；0.1M-2M的碳酸氢钠水溶液，对应的滴定终点为pH＝5-7；进行5-10次水洗，2-4次醇交换，干燥后得到TiO₂粉体；取TiO₂粉体加入到步骤1中配好的掺杂剂溶液中进行反应，其中，混合后Ti原子与掺杂非金属元素原子数目比为5∶1-1∶1；反应后的溶液在10℃-80℃下蒸发掉溶剂，得到干燥的粉体；然后在300℃-600℃下进行热处理30分钟-90分钟，降温至室温后得到非金属掺杂的TiO₂纳晶颗粒；

步骤3：将步骤2中得到的非金属掺杂的TiO₂纳晶颗粒与步骤1中的非金属掺杂的TiO₂溶胶按质量比1∶1-1∶5混合、充分研磨得到TiO₂纳晶浆料；将步骤1得到的掺杂非金属TiO₂溶胶均匀涂到清洗干净的导电基底上；然后再将得到的TiO₂纳晶浆料均匀涂到已经涂有非金属掺杂TiO₂溶胶的导电基底上，制得TiO₂薄膜电极；

步骤4：将步骤3制得的TiO₂薄膜电极常温干燥后在温度为300℃-600℃下进行热处理30分钟-90分钟；降温至室温后得到非金属掺杂TiO₂纳晶薄膜电极；

步骤5：将2×10^-4M-5×10^-4M的染料敏化剂的醇溶液滴加到非金属掺杂TiO₂纳晶薄膜电极上，均匀铺展覆盖薄膜电极表面，形成饱和化学吸附；自然干燥，而后在60℃-80℃下处理10分钟-30分钟；即可制得非金属掺杂染料敏化TiO₂纳晶薄膜光电极。 

2.根据权利1中所述方法，其特征是：钛盐溶液为2M-6M的四氯化钛的盐酸溶液；或者为异丙氧醇钛、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯或者钛酸四己酯1M-5M的醇溶液。

3.根据权利1中所述方法，其特征是：所述的非金属掺杂溶液中溶剂为醇与水体积比为1∶1的混合物，其中所述的醇为正丁醇，丙醇，异丙醇，无水乙醇，无水甲醇中的一种或一种以上的混合物。

4.根据权利1中所述方法，其特征是：所选的非金属掺杂剂及其掺杂的元素为N元素，掺杂剂为氨水、尿素、硫脲、乙二胺、氨气、硝酸或可溶性的铵盐；S元素，掺杂剂为硫脲、硫酸或硫酸盐；C元素，掺杂剂分子量为800-16000的聚乙二醇或四丁基铵；P元素，掺杂剂为磷酸或亚磷酸；F元素，掺杂剂为氟化铵；Cl元素，掺杂剂为盐酸；掺杂元素选择一种或多种上述的非金属元素。

5.根据权利1中所述方法，其特征是：所述的导电基底为掺氟的SnO₂导电玻璃、掺铟的SnO₂导电玻璃，掺铟的SnO₂柔性导电玻璃。

6.根据权利1中所述方法，其特征是：所述的染料敏化剂为4，4’-二羧酸联吡啶钌N3染料；4，4’-二羧酸联吡啶钌N719染料；钌配合物N749染料。