[发明专利]一种白光LED用碱土卤硅酸盐绿色荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及紫光、蓝光LED用荧光材料及其制备方法。具体地，本发明涉及可被280～480nm的紫光、蓝光LED激发的碱土卤硅酸盐绿色荧光粉及其制备方法。

背景技术

GaN基发光二极管LED(Light Emitting Diode)是一种新型发光器件，具有体积小、发热量低、耗电量小、寿命长(10000小时以上)、反应速度快(可在高频下操作)、环保(耐震、耐冲击、不易破碎、废弃物可回收)和可平面封装、易开发成轻薄小巧产品等优点，可广泛用于各种照明设施上，包括室内用灯、红绿灯、交通指示灯、路灯、汽车用尾灯、户外用超大屏幕、显示屏和广告板等，还可以作为各种仪器仪表的指示灯。这种新型的光源必将成为21世纪的新一代光源，对节能、环保、改善人们生活质量等都具有重大的意义。

目前，LED实现白光的方法主要为：在蓝光LED芯片上涂敷能被蓝光激发的黄色荧光粉，蓝光和黄光混合形成白光；或者是在蓝光LED芯片上涂敷被蓝光激发而发射出绿光和红光的荧光粉，红光、蓝光、绿光混合形成白光；或者是近紫外光和蓝光LED芯片上涂敷高效的三基色荧光粉而制成白光LED。

现在世界各国研究比较活跃的还是单个LED芯片和荧光粉组合发光的类型。最早商业化的白光LED是日本的Nichia公司运用GaN基LED芯片所发出的蓝光(约450nm)来激发稀土荧光粉YAG:Ce³⁺发黄光。当前InGaN芯片的发射波长已经蓝移到近紫外区，能够为荧光粉提供更高的激发能量。但是，目前可用于白光LED的荧光粉还不多，基于蓝光LED的光转换材料的吸收峰要求位于420～470nm，能够满足这一要求的荧光材料非常少，而且吸收强度也不是很大，这类荧光材料的探索有相当的困难。此外，可用于400nm左右的紫管(UV-LED)激发的荧光粉在激发波长上无法很好与UV-LED的匹配，如LED商品用蓝色荧光粉BaMgAl₁₀O₁₇:Eu⁺(BAM)在400nm处的吸收不强，不能很好满足UV-LED的需要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新型的碱土卤硅酸盐绿色荧光粉，该碱土卤硅酸盐绿色荧光粉可被280～480nm的紫光、蓝光LED激发，而且光转换效率高，可稳定地发射出500～510nm的长波可见光。

本发明的另一个目的是提供该新型碱土卤硅酸盐绿色荧光粉的制备方法。

本发明的发明人通过大量的实验和理论研究，发现BaO-BaX₂-SiO₂:Eu²⁺体系的荧光材料可被紫光、蓝光LED激发，而且光转换效率高，可稳定地发射出绿色荧光。本发明的发明人进一步通过确定该新型碱土卤硅酸盐绿色荧光粉的合适原料配比以及该荧光粉的烧结温度，从而进一步获得本发明的新型碱土卤硅酸盐绿色荧光粉的制备方法。

本发明的白光LED用碱土卤硅酸盐绿色荧光粉的化学组成式为：

xBaO-yBaX₂-2SiO₂:zEu²⁺    (1)

式(1)中，x＝1～8，y＝0.5～3，z＝0.01～0.3，X为Cl或Br。

本发明的白光LED用碱土卤硅酸盐绿色荧光粉通过传统的高温固相法来制备，具体地，该方法包括：

(1)根据上述式(1)：xBaO-yBaX₂-2SiO₂:zEu²⁺的化学组成，称取化学计量比的碱土卤化物BaX₂、稀土氧化物Eu₂O₃或在加热下生成稀土氧化物Eu₂O₃的铕盐、碱土氧化物BaO或在加热下生成碱土氧化物BaO的钡盐，并且研磨以均匀混合；

(2)将均匀混合的物料在空气中于400～600℃下预煅烧3-8小时；

(3)将预煅烧后的物料冷却至室温，并且研磨粉碎；

(4)将研磨后的物料在还原气氛下和在700～1000℃下烧结4～10小时；

(5)将烧结后的物料冷却至室温，研磨粉碎并且过筛，即获得所述的碱土卤硅酸盐荧光粉。