[发明专利]一种结构可控的定向式生长介孔吸附材料及其制备方法无效
申请号: | 200910084937.0 | 申请日: | 2009-06-02 |
公开(公告)号: | CN101559347A | 公开(公告)日: | 2009-10-21 |
发明(设计)人: | 何静;卢珊 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | B01J20/10 | 分类号: | B01J20/10;B01J20/30;B01J20/28 |
代理公司: | 北京华谊知识产权代理有限公司 | 代理人: | 刘月娥 |
地址: | 100029北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结构 可控 定向 生长 吸附 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种结构可控的定向式生长介孔吸附材料,其特征在于:该吸附材料为氧化铝-氧化硅复合结构,采用通过氧化铝孔内的无机-有机界面组装,介孔结构沿氧化铝阵列孔的轴向定向生长方式形成;氧化硅相的介孔结构控制为规整有序的二维或三维结构,或通过调控自组装体系的配料比及组装条件对其孔道生长方向及孔径尺寸进行调变;
该吸附材料由下列步骤制备获得:
(1)氧化硅前体溶液的制备
将聚乙烯醚-聚丙烯醚-聚乙烯醚嵌段共聚物P123,浓盐酸,乙醇和水在15~60℃下搅拌,形成透明均一的溶液;加入疏水性小分子添加剂,搅拌1~3小时,再将正硅酸乙酯逐滴加入P123溶液中,继续搅拌0.5~3小时;溶液的各物质摩尔比例为1正硅酸乙酯∶0.006~0.06P123∶4~12H2O∶3~10乙醇∶0.001~0.05HCl∶0.01~0.5疏水性小分子添加剂;添加剂为苯、甲苯,二甲苯、三甲苯的芳香族类小分子物质或带疏水部位的有机烷氧基硅烷中的任意一种;芳香族类添加剂形成有序的二维六方孔结构,有机烷氧基硅烷添加剂形成三维立方孔结构;
(2)氧化硅与氧化铝的复合
将阳极氧化铝膜,浸渍于步骤(1)中的氧化硅前体溶液,真空条件下挥发0.5~2小时,溶液形成粘状溶胶;取出氧化铝膜,室温自然晶化;
(3)氧化硅-氧化铝复合结构的后处理
乙醇回流萃取膜中的嵌段共聚物P123,室温干燥;得到具有的均一介孔孔径,其大小5~12nm可调吸附材料。
2.一种制备权利要求1所述的吸附材料的方法,其特征在于:工艺步骤为
(1)氧化硅前体溶液的制备
将聚乙烯醚-聚丙烯醚-聚乙烯醚嵌段共聚物P123,浓盐酸,乙醇和水在15~60℃下搅拌,形成透明均一的溶液;加入疏水性小分子添加剂,搅拌1~3小时,再将正硅酸乙酯逐滴加入P123溶液中,继续搅拌0.5~3小时;溶液的各物质摩尔比例为1正硅酸乙酯∶0.006~0.06P123∶4~12H2O∶3~10乙醇∶0.001~0.05HCl∶0.01~0.5疏水性小分子添加剂;
(2)氧化硅与氧化铝的复合
将阳极氧化铝膜,浸渍于步骤(1)中的氧化硅前体溶液,真空条件下挥发0.5~2小时,溶液形成粘状溶胶;取出氧化铝膜,室温自然晶化;
(3)氧化硅-氧化铝复合结构的后处理
乙醇回流萃取膜中的嵌段共聚物P123,室温干燥;得到具有的均一介孔孔径,其大小5~12nm可调吸附材料。
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