[发明专利]一种氧化锆纳米粒子的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种四方相及单斜相混合相的氧化锆纳米粒子的合成方法，属于纳米陶瓷材料技术领域。

背景技术

氧化锆是最耐高温的氧化物之一，它是高温结构陶瓷、电子陶瓷和耐火材料的重要原料。纳米材料由于比表面积大、表面能高等特点使纳米氧化锆材料在陶瓷、催化剂、燃料电池和气体传感器等方面均具有重要应用。而合成直径为10纳米以下的无机氧化物纳米粒子仍是一项重要的技术挑战。因此，合成出小尺寸氧化锆纳米粒子无论在学术研究还是在应用方面，均具有重要意义。

经检索，现有技术中有1项关于氧化锆纳米粒子的专利报道：

(1)“金属阳离子修饰的立方相氧化锆纳米粒子的制备方法”(申请人：吉林大学，发明人：陈接胜；吴同舜；李国栋；申请号：200810051125.1)，该发明报道一种粒径分布均一的表面修饰金属阳离子的ZrO₂纳米粒子的制备方法，可以得到纳米粒子粒径只有4.5nm左右立方相ZrO₂纳米粒子，分散较窄，法简单，耗时少产率高；反应过程压力较低，适于工业生产。

而其他涉及氧化锆的专利多达433项。

纳米材料的性质与尺寸、形状以及反应体系是有很大关系的，并且获得直径在10纳米以下的氧化物纳米粒子是一项很重要的技术挑战。该方法合成的四方相及单斜相混合相的氧化锆纳米粒子是利用生物分子——L-赖氨酸为原料之一参与反应实现的，这为研究氧化锆纳米粒子性质和实际用途提供了新的合成方法和新材料。无论在学术研究还是在应用方面，均具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种简便制备一种四方相及单斜相混合相的氧化锆纳米粒子的水热合成方法。本发明合成方法中所用原料易得，工艺简便。

本发明提出的一种氧化锆纳米粒子的合成方法，其特征在于，该方法按如下步骤进行：

(1)以氧氯化锆(ZrOCl₂·8H₂O)、L-赖氨酸(L-Lysine，C₆H₁₄N₂O₂)为原料，在室温下，配制包括氧氯化锆、L-赖氨酸的混合溶液，其中氧氯化锆为2～10毫摩尔/40毫升，L-赖氨酸浓度范围为4.32～21.6毫摩尔/40毫升；

(2)将所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在140～260℃温度范围加热10～48小时；

(3)将反应后得到的沉淀物用去离子水和无水乙醇交替洗涤，洗涤三个循环，然后放入干燥箱中进行干燥，即得到氧化锆纳米粒子。

附图说明

图1(a)为实施例1的透射电子显微镜照片，图1(b)为实施例1的X-射线衍射图。

图2(a)为实施例2的透射电子显微镜照片，图2(b)为实施例2的X-射线衍射图。

图3(a)为实施例3的透射电子显微镜照片，图3(b)为实施例3的X-射线衍射图。

图4(a)为实施例4的透射电子显微镜照片，图4(b)为实施例4的X-射线衍射图。

图5(a)为实施例5的透射电子显微镜照片，图5(b)为实施例5的X-射线衍射图。

图6(a)为实施例6的透射电子显微镜照片，图6(b)为实施例6的X-射线衍射图。

具体实施方式

以下通过具体实施例对本发明进一步加以说明。

实施例1：

——以氧氯化锆(ZrOCl₂·8H₂O)、L-赖氨酸(L-Lysine，C₆H₁₄N₂O₂)为原料，在室温下，配制包括氧氯化锆、L-赖氨酸的水溶液，其中氧氯化锆的浓度为2毫摩尔/40毫升，L-赖氨酸浓度为4.32毫摩尔/40毫升。

——将所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在140℃温度范围加热10小时。

——将反应后得到的沉淀物用去离子水和无水乙醇交替洗涤，洗涤三个循环，然后放入干燥箱(50℃)中进行干燥3小时，即得到氧化锆纳米粒子。图1(a)为实施例1的透射电子显微镜照片，由图可见其粒子平均直径～8纳米，图1(b)是X-射线衍射图，确定产物是四方相及单斜相混合相的氧化锆纳米粒子，根据谢乐公式计算纳米粒子的直径为7.47纳米，与电镜观察相符。

实施例2：