[发明专利]一种加压微波烧结制备陶瓷涂层的方法

说明书

技术领域

本发明涉及微波技术和陶瓷材料的制备技术，特别涉及材料表面陶瓷涂层的加压 微波烧结成形技术。

背景技术

溶胶-凝胶法、电泳沉积法以及电解沉积法是制备陶瓷薄膜重要的湿化学方法，获 得了广泛的应用。采用此类化学方法制备陶瓷薄膜具有诸多优点，例如烧结温度低，具 有纳米结构，成分、结构及厚度可控，成膜均匀，成本低，周期短，能制大面积薄膜， 易工业化生产等。目前，采用以上方法已经制备成功各种陶瓷薄膜，包括提高金属抗腐 蚀或抗氧化性能的陶瓷薄膜，以及超导、铁电、光学、催化、分离等功能陶瓷薄膜。但 是湿化学方法制备陶瓷薄膜的厚度受到限制，超过一定的临界沉积厚度，陶瓷薄膜会发 生开裂，甚至剥落，因此制备的陶瓷薄膜的厚度一般小于0.5μm。专利D.A.Barrow，T. E.Petroff，R.Tandon，M.Sayer，J.Appl.Phys.，81，(1997)876；D.A.Barrow，T.E.Petroff， M.Sayer，US Patent #5,585,136报道了加拿大Queens University的Barrow、Petroff等 人发展的一种新的涂层技术。他们采用将陶瓷粉末分散到溶胶-凝胶中形成溶胶-凝胶涂 料，涂覆到基体表面，在烧结过程中溶胶-凝胶将陶瓷粉末和基体表面连接在一起，在 基体表面形成覆盖型涂层。这种技术具有传统溶胶-凝胶技术的优点，又能制备较厚的 与基体附着良好的涂层。据T.Olding，M.M.Sayer，M.Sayer，Thin Solid Films， 398-399(2001)581报道，通过该技术可以在673K的烧结温度下获得25μm厚的无裂纹 涂层，通过多次沉积可以获得厚度超过500μm厚的无裂纹涂层。但是从报道提供的涂 层截面照片可以看出，这种涂层不致密，存在大量的微米级空洞。中国专利申请“一种 热压滤法制备纳米和纳米复合陶瓷涂层的方法”(专利公开号：CN1657503A)中，何业 东等人发明了对所制备的混合料浆同时加热加压烧结的热压滤装置，使涂层结构进一步 致密，减少了空洞的存在，但由于热压滤烧结温度有限，还需要对试样进行高温烧结。

微波是一种频率为0.3～300GHz的电磁波，材料的微波烧结始于20世纪60年代中期， Levinson和Tinga首先提出陶瓷材料的微波烧结；到70年代中期，法国的Badot和Bxrtcand 及美国的Sutton等开始对微波烧结技术进行系统研究；80年代以后，各种高性能陶瓷和 金属陶瓷材料得到广泛应用，相应的制备技术也成了人们关注的焦点。美国Spheric技术 公司指出使用微波烧结比传统烧结方法可节约能源80％，微波烧结的时间为传统烧结方 法的十分之一，不仅明显节约费用还可提高产品质量。和常规加热方式不同，微波加热 是一种体加热，即材料吸收的微波能转化为材料内部分子的动能和热能，材料整体同时 均匀加热。整个加热过程中，材料内部温度梯度很小或没有，因而材料内部应力可以减 小到最小程度，这样即使升温速率很高也很少造成材料开裂，并且微波烧结材料晶粒细 小，有利于制备纳米结构陶瓷。

在材料表面技术方面，应用较多的是利用微波等离子体对材料进行表面处理，使材 料表面发生多种的物理、化学变化，或产生刻蚀而粗糙，或形成致密的交联层，或引入 含氧极性基团，是亲水性、粘接性、可染色性、生物相容性及电性能得到改善，但这些 主要应用于高分子材料；也有研究利用微波辅助化学气相沉积来制备金刚石膜涂层。但 对采用微波技术对材料表面薄膜或涂层进行烧结的研究还不是很多，本装置及烧结方式 的提出将会给微波烧结陶瓷薄膜或涂层的研究提供极有价值的依据和参考。

发明内容

本发明提供一种采用加压微波烧结制备陶瓷涂层的方法。利用溶胶-凝胶、或电泳、 或电沉积法制备溶胶-凝胶层或复合溶胶-凝胶层，在微波和压力的联合作用下实现对表 面涂层的烧结，从而在复杂形状的样品表面形成成分、结构和厚度可控的致密的各种陶 瓷涂层，包括纳米结构的陶瓷涂层、纳米-微米复合结构的陶瓷涂层、叠层陶瓷涂层和 陶瓷粉、陶瓷晶须、陶瓷纤维增强的陶瓷涂层。

本发明的技术步骤是：

(1)配制溶胶-凝胶层或复合溶胶-凝胶层所需的料浆或溶液，可以是溶胶-凝胶料 浆或其与陶瓷粉、陶瓷晶须、陶瓷纤维等组成的混合料浆，或电沉积所需的沉积液，或 电泳所需的溶胶与纳米/微米陶瓷粉组成的混合电泳液；