[发明专利]对称的1,10-菲络啉衍生物的一步合成方法有效
申请号: | 200910083629.6 | 申请日: | 2009-05-06 |
公开(公告)号: | CN101880279A | 公开(公告)日: | 2010-11-10 |
发明(设计)人: | 蔡丽菲;赵洪玉;张伟龙;戴雷 | 申请(专利权)人: | 北京阿格蕾雅科技发展有限公司 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04;B01J31/02;B01J31/04 |
代理公司: | 北京海虹嘉诚知识产权代理有限公司 11129 | 代理人: | 胡敬红 |
地址: | 100085 北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 对称 10 菲络啉 衍生物 一步 合成 方法 | ||
1.如式I所示的对称的1,10-菲络啉衍生物一步合成方法,将式III加入到式II的浓盐酸溶液中反应,再在混合缩水剂的条件下一步合成即得,所述混合缩水剂为浓盐酸和有机酸的混合物,
其中R1、R2、R4独立为C1-4的烷基、氢,R3为烷基、氢、苯基、卤代苯、萘基、联苯基。
2.根据权利要求1所述的合成方法,所述R1、R2、R4独立为甲基、氢,R3为烷基、氢、苯基。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法,所述有机酸为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1或2所述的合成方法,所述浓盐酸和有机酸的体积比为1∶9~9∶1。
5.根据权利要求4所述的合成方法,所述浓盐酸和有机酸的体积比为3∶7~7∶3。
6.根据权利要求1或2所述的合成方法,包括如下步骤:1)在50-90℃下,向式II的浓盐酸溶液中加入式III,反应2-10小时;2)加入有机酸,在90-110℃,回流反应在2-10小时。
7.根据权利要求1或2所述的合成方法,所述步骤(1)的反应条件为:70-85℃下,反应2-8小时,所述步骤(2)的反应条件为:90-100℃,回流反应在2-8小时。
8.根据权利要求6所述的合成方法,所述步骤(1)式II的浓盐酸溶液的制备方法为将浓盐酸加入反应容器,式II分批加入反应瓶,搅拌1-6小时。
9.根据权利要求1或2所述的合成方法,所述合成方法还包括后处理步骤,所述后处理步骤为将最终反应液在0-5℃时加入氨水,调PH=10-13,去掉水层,加入酮类溶剂,析出固体;抽滤,洗涤,干燥。
10.根据权利要求9所述的合成方法,所述酮类溶剂为丙酮、甲基丙酮、丁酮、2,5-己二酮中的一种或几种。
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