[发明专利]土壤无机氮含量的测定法

说明书

技术领域

本发明涉及无机氮的测定法，特别涉及土壤无机氮含量的测定法。

背景技术

氮是农作物正常生长发育所必需的大量元素之一，已经有实验证实土壤无机氮含量与农作物正常生长的吸收氮量有着直接的相关关系，因此目前土壤无机氮的测定是农化分析的重要项目之一。

从组分来讲，土壤无机氮主要包括铵态氮、硝态氮和亚硝态氮。目前的测定方法包括如下几种：

1.一次性直接测定法

采用锌-硫酸亚铁或戴氏合金在碱性介质中把硝态氮、亚硝态氮还原成铵态氮，通过蒸馏与滴定完成检测的全过程。

该方法的操作比较简单，宜于控制条件，缺点是需要蒸馏装置与加热设备，蒸馏过程中需要外接冷凝用水，如果土壤中无机氮含量低于10mg/kg，检测结果的误差比较大，因此该方法不适宜于一般农田土壤中无机氮含量的检测。

2.组分测定加合法

该方法是分别单独测定铵态氮与硝态氮含量(亚硝态氮在土壤中的含量较低一般不予考虑)，然后通过加合法计算土壤无机氮含量。

铵态氮含量采用直接蒸馏法或靛酚蓝比色法进行测定，也有采用氨气敏电极法检测的，经典方法为靛酚蓝比色法。

硝态氮含量采用酚二磺酸比色法、还原蒸馏法、还原比色法、电极法、紫外分光光度法检测，经典方法为酚二磺酸比色法。

组合测定加合法测定土壤无机氮含量是目前行业公认的经典方法和标准方法。其优点是方法可靠，数据准确度比较高。其缺点是实行单独组分测定，实验步骤比较多，操作过程比较繁琐，对实验员检测水平的要求比较高，检测效率比较低。

因此，解决上述问题，实现既快速又准确地进行一次性测定土壤无机氮含量，有着现实和理论上的双重意义。

发明内容

本发明的目的在于提供土壤无机氮含量的测定法。

本发明提供的测定法包括以下步骤：

1)浸提：往土壤样品中加入浸提液，浸提出土壤样品中的硝态氮和铵态氮，过滤后得到过滤液；

2)氧化：往步骤1)得到的过滤液中加入氧化试剂，将铵态氮氧化成硝态氮，得到氧化过的溶液；

3)将氧化过的溶液采用双波长分光光度法进行比色测定，得到土壤无机氮含量。

所述步骤1)中的土壤样品是将待测土壤经1.0-2.0mm筛筛下的样品，优选用2.0mm筛。

所述步骤1)中的土壤样品的质量与浸提液的体积的比为1g∶5ml；所述浸提液为2.0mol/L的KCl或1.0mol/LNaCl。

为了浸提充分，可在步骤1)中加入浸提液后，在空气浴振荡器中振荡30分钟，振荡的转速为160～170转/分钟。

所述步骤2)中的氧化试剂的体积与所述过滤液体积比为10∶(1-10)。

所述步骤2)中的氧化试剂是过硫酸钾溶液，所述过硫酸钾溶液为40克过硫酸钾、15克氢氧化钠溶于1L的无氨水中配制成的溶液。

为了使铵态氮的氧化效果好，可在加入过硫酸钾溶液后，在压强1.1～1.4kg/cm²、温度120～124℃下消煮25-35分钟，优选30分钟。

为了防止硝态氮还原成铵态氮，所述步骤3)中比色是在酸性条件下进行，优选为pH≤3。所述比色用的双波长为220nm和275nm。

本发明用KCl或NaCl浸提出土壤中的铵态氮和硝态氮，加入过硫酸钾溶液，在高压环境下将铵态氮氧化成硝态氮，之后在酸性环境下用双波长进行比色测定硝态氮。

本发明提供的测定法测定的土壤无机氮含量与常规的组分测定加合法测定的结果无显著性差异，如两个北京土样用本发明提供的测定法测定无机氮的结果为27.99mg/kg和25.09mg/kg，而常规方法测得结果为27.56mg/kg和25.19mg/kg。并且本发明提供的测定法的测定无机氮的回收率达98.8-104％。

常规的组分测定加合法实验步骤较多，操作过程繁琐，对试验员检测水平的要求较高，检测效率较低；而本发明提供的方法快速准确，可以一次性完成检验，具有现实和理论上的双重意义。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。

下述实施例中，如无特殊说明，均为常规方法。

下述实施例中，所述百分含量如无特殊说明，均为质量百分含量。

所用试剂如下：

过硫酸钾溶液：40克过硫酸钾，15克氢氧化钠溶于无氨水，定容1L。

盐酸溶液(v/v)：1+9(即：1份体积的盐酸和9份体积的水组成的盐酸溶液)。