[发明专利]一种聚苯胺插层钛酸盐纳米复合材料及其制备方法无效
申请号: | 200910083146.6 | 申请日: | 2009-05-05 |
公开(公告)号: | CN101565544A | 公开(公告)日: | 2009-10-28 |
发明(设计)人: | 杨文胜;郭涛 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C08L79/02 | 分类号: | C08L79/02;C08K9/02;C08K3/24 |
代理公司: | 北京华谊知识产权代理有限公司 | 代理人: | 刘月娥 |
地址: | 100029北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯胺 插层钛酸盐 纳米 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1、一种聚苯胺插层钛酸盐纳米复合材料,其特征在于:该纳米复合材料的化学组成为PANI/HxTi2-x/4□x/4O4·H2O;其中,HxTi2-x/4□x/4O4·H2O为质子化层状钛酸盐,钛与氧以八面体通过共边、共点形成具有褶皱状的二维层状结构,层板厚度为0.7~1.2nm;x取值范围为0.65≤x≤0.75;□为层板中钛元素空位,由于层板钛缺失而带有一定量的负电荷,具有n型半导体性质;PANI为聚苯胺,位于质子化层状钛酸盐HxTi2-x/4□x/4O4·H2O的层间,PANI在复合材料中所占质量分数为7.0~8.0%,PANI被HxTi2-x/4□x/4O4·H2O层间的H+所掺杂,具有p型半导体性质;因此聚苯胺插层钛酸盐PANI/HxTi2-x/4□x/4O4·H2O是一种微观上具有p-n结异质结构的纳米复合材料。
2、一种制备权利要求1所述的聚苯胺插层钛酸盐纳米复合材料的方法,其特征在于,工艺步骤如下:
A.层状钛酸铯的制备:将碳酸铯Cs2CO3和二氧化钛TiO2按照1∶5.1~1∶5.5的摩尔比混合研磨,混合物在马弗炉中800~900℃下煅烧30~60分钟,待其冷却至室温后研磨并在800~900℃煅烧20~24小时,待其冷却至室温后再次研磨并在800~900℃煅烧20~24小时,得到层状钛酸铯CsxTi2-x/4□x/4O4,其中0.65≤x≤0.75;
B.质子化层状钛酸盐的制备:将浓度为1.0~1.5mol/L的盐酸HCl溶液与层状钛酸铯固体按照50~150mL/g的液固比混合搅拌3~4天,每24小时更换一次1.0~1.5mol/L的盐酸HCl溶液;产物用二次蒸馏水洗涤过滤至滤液pH值为6~7,得到质子化层状钛酸盐HxTi2-x/4□x/4O4·H2O,其中0.65≤x≤0.75;将其置于盛有饱和氯化钠NaCl溶液的干燥器中干燥至恒重;
C.聚苯胺插层钛酸盐的制备:将二次蒸馏水与干燥至恒重的质子化层状钛酸盐固体按照50~150mL/g的液固比混合,超声10~20分钟获得悬浊液;按照苯胺液体与质子化层状钛酸盐固体为3.5~5.5mL/g的液固比将苯胺加入到上述悬浊液中,在40~60℃下搅拌6~8天,直至悬浊液的颜色变为墨绿色后停止搅拌;将墨绿色的悬浊液在砂芯漏斗中用二次蒸馏水洗涤过滤至滤液的pH值为6~7;然后用乙醇洗涤过滤,直至滤液用紫外-可见分光光度计检测无苯胺的特征吸收峰;最后将所得样品在50~70℃真空干燥,得到聚苯胺插层钛酸盐PANI/HxTi2-x/4□x/4O4·H2O。
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