[发明专利]一种含膦芳香族二胺化合物及其制备方法与应用

权利要求书

1.式I结构通式所示化合物，

式(I)。

2.一种制备权利要求1所述化合物的方法，包括以下步骤：

1)式II所示3，5-二氟溴苯与镁粉于有机溶剂中发生格氏反应，得到3，5-二氟溴苯的格氏试剂；

式(II)

2)所述3，5-二氟溴苯的格氏试剂与二苯基磷酰氯于有机溶剂中进行反应，得到式III所示3，5-二氟苯基二苯基氧化膦；

式(III)

3)在碱催化剂存在的条件下，将所述3，5-二氟苯基二苯基氧化膦与3-氨基苯酚在极性非质子性溶剂中进行反应，得到所述权利要求1所述化合物。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中，镁粉与3，5-二氟溴苯的摩尔配比为1.5～1∶1；3，5-二氟溴苯与所述有机溶剂的摩尔比为1∶3-1∶9；

所述步骤2)中，3，5-二氟溴苯的格氏试剂与二苯基磷酰氯的摩尔配比为1.5～1∶1；二苯基磷酰氯与所述有机溶剂的摩尔比为1∶2-1∶6；

所述步骤3)中，3-氨基苯酚与3，5-二氟苯基二苯基氧化膦的摩尔配比为2.5～1∶1；3，5-二氟苯基二苯基氧化膦与所述极性非质子性溶剂的摩尔比为1∶8-1∶20；3，5- 二氟苯基二苯基氧化膦与所述碱催化剂的摩尔比为1∶2-1∶4。

4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于：所述步骤3)中，碱催化剂为无水碳酸钾、无水碳酸钠、无水氟化铯、氢氧化钾或氢氧化钠；

所述极性非质子性溶剂为N-甲基吡咯烷酮、1，3-二甲基咪唑啉酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或二甲基亚砜中的任意一种或任意几种以任意比例混合的混合物。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中，反应温度为-5℃～5℃，反应时间为1-5小时；

所述步骤2)中，反应温度为0～25℃；反应时间为10-16小时；

所述步骤3)中，反应温度为135℃～200℃；反应时间为10-20小时。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中，有机溶剂是四氢呋喃、无水乙醚或二氯甲烷中的任意一种或任意几种以任意比例混合的混合物；

所述步骤2)中，有机溶剂是四氢呋喃、无水乙醚或二氯甲烷中的的任意一种或任意几种以任意比例混合的混合物。

7.一种制备聚酰亚胺的方法，是将权利要求1所述式I结构通式所示化合物与芳香族四酸二酐化合物进行缩聚反应，得到所述聚酰亚胺；

芳香族四酸二酐化合物为3，3’，4，4’-联苯四酸二酐、2，3，3’，4’-联苯四酸二酐、3，3’，4，4’-二苯醚四酸二酐或六氟二酐中的任意一种或任意几种以任意比例混合的混合物。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述式I结构通式所示化合物与芳香族四酸二酐化合物的摩尔比为1∶1-1∶1.1。

9.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于：所述缩聚反应是在有机溶剂或熔融状态下进行的。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂为间甲酚、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、环戊酮、环己酮、四氢呋喃或1，2-二氯乙烷中的任意一种或任意几种以任意比例混合的混合物；

所述熔融状态是指式I结构通式所示化合物与芳香族四酸二酐化合物混合熔融形成的均相液体状态。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于：所述式I结构通式所示化合物在所述有机溶剂中的质量百分比浓度为5％-15％。