[发明专利]石墨薄片表面负载磁性合金粒子吸波材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电磁波吸收材料制备领域，特别涉及一种石墨薄片表面负载磁性合金粒子吸波材料及其制备方法。

背景技术

当前，随着电子技术的发展，日常生活中的电磁波污染日益加重。另一方面，由于雷达成为了一种通用的侦测技术，针对其所进行的雷达隐身技术研究也得到了各国的重视。无论军用与民用，对电磁波吸收材料的要求都较为迫切。

电磁波吸收材料的基本要求是“薄、轻、宽、强”，即吸波材料的涂层要薄、密度要小、吸收频带要宽(雷达波段指2～18GHz)、吸收性能要强。吸波材料本身按吸收机理不同可分为干涉型和吸收型两类。其中吸收型吸波材料由于可以通过自身的吸收性能将入射电磁波转化为其他形式能量而消散掉，因此成为研究重点。吸收型吸波材料按电磁波损耗机理不同又可分为磁损耗型和电损耗型两类，大量研究表明，单一损耗类型的吸波材料很难满足吸波材料的基本要求，因此磁电共损型吸波材料才是解决电磁波吸收的可行途径。对于目前常用的传统吸波材料，如铁基材料或铁氧体材料，它们具有磁损耗性能强的优点，在较低频段(如雷达波段中的2～4GHz)有较好的吸收性能，但此类材料的密度较大。

石墨是一种二维片状结构的材料，研究历史悠久，有成熟的加工工艺。相关研究表明，片状粒子相对于其它形状的粒子具有更为优异的吸波性能。对石墨通过适当的改性处理，有可能研制出新型的吸波剂。国内外关于石墨基吸波材料的研究已有一定程度的开展。膨胀石墨具有较小的密度，较大的表面积和丰富的孔结构，易于负载其他粒子，同时又具有不错的导电性能，因此经过进一步处理后，常被用于研制电磁波屏蔽材料(彭俊芳.工学硕士论文(清华大学).(2002).；汪桃生，吴大军，吴翠玲，等.华侨大学学报2007，28，(3)，277-281.；周明善，李澄俊，徐铭，等.无机材料学报2007，22，(3)，509-513.；屈战民.电镀与环保2007，27，(4)，29-31)。近年来石墨材料也被用于电磁波吸收领域。Lee的工作表明(Lee，S.E.；Choi，O.；Hahn，H.T.Journal of Applied Physics 2008，104，(3).)，石墨/环氧树脂的吸收峰位于高频，但涂层相当厚。因此需要对石墨进行改性处理，主要的思路是增加它的磁性能。Fan(Fan，Y.Z.；Yang，H.B.；Liu，X.Z.；etal.Journal of Alloys and Compounds 2008，461，(1-2)，490-494.)在石墨表面用化学镀方法沉积了Ni，结果表明该材料在8～18GHz处有较好吸波性能，而低频段吸收仍不够理想。另外，采用化学镀方法得到的合金中按所采用镀液不同多含有B或P元素。Yang等(Yang，L.；Huan，H.；Liu，H.B.；etal.Transactions of Nonferrous Metals Society of China 2007，17，S708-S712.)通过熔盐法制备石墨插层化合物FeCl3-NiCl2-GICs，然后在氢气中加热还原24小时，得到的FeNi负载石墨材料对石墨的低频吸收有所改善，但强度不高，并且工艺过于繁琐。Hong-Bo等[Hong-Bo，L.；Yan-hong，Z.；Li，Y.；Zong-Zhang，C.Journal of Magnetism and Magnetic Materials 2006，302，(2)，343-347.]用硝酸铁溶液与石墨混合加热至干燥，然后在密封条件下加热分解，在石墨表面沉积了铁元素，此材料的低频吸收有所改善，但单金属粒子的负载，使吸收性能的提升有限。

发明内容

本发明的目的是提供一种石墨薄片表面负载磁性合金粒子吸波材料及其制备方法。

本发明提供的电磁波吸收材料的制备方法，包括如下步骤：

1)将石墨颗粒在有机溶剂中超声处理0.5-2小时，得到纳米级厚度的石墨薄片；

2)将步骤1)得到的石墨薄片在混酸溶液中加热回流4小时以上；所述混酸溶液为1体积的55％-70％硫酸(质量百分含量)和1体积的55％-70％硝酸(质量百分含量)的混合物；

3)将步骤2)处理后的石墨分离清洗后悬浮于共沉淀溶液中，调pH值至9-14，得到沉淀物；所述共沉淀溶液含有铁离子、钴离子和镍离子中的至少两种离子；

4)将步骤3)得到的沉淀物分离清洗后在氢气或氢气与氩气的混合气中300-600℃处理1-2小时；得到电磁波吸收材料。