[发明专利]一种乙酰丙酮金属化合物的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种乙酰丙酮金属化合物的制备方法。

技术背景

乙酰丙酮金属化合物含β-二酮结构，可以通过与PVC进行烷基化反应迅速置换PVC加工期间生成的烯丙基氯，使共轭多烯烃的分子链中断、变短，起到良好的热稳定作用，尤其在改善PVC制品的初期着色性方面具有优异的效果，同时可以与多种热稳定剂具有协同作用。同时在催化，制备半导体材料等方面有广泛的用途。

文献[1]CN1299392报道了一种乙酰丙酮化合物的合成方法。该方法是将金属氧化物和溶剂丙酮/甲醇混合物加入到反应器中，将混合物加热到回流温度，1h后加入乙酰丙酮，同时将反应保持在回流状态反应1h，蒸馏掉有机溶剂，真空干燥。该方法反应温度高，生成成本高，需要溶剂回收，操作复杂。

文献[2]US20040127690A1报道了一种乙酰丙酮化合物的合成方法。该方法是将金属可溶性盐与氢氧化钠溶液反应生成氢氧化物沉淀，然后对沉淀进行充分洗涤已完全除去吸附的碱，最后以纯净的氢氧化物固体粉末与乙酰丙酮反应合成乙酰丙酮金属化合物。该方法其工艺包括两个过程，操作较为复杂。目前关于乙酰丙酮金属报道的化合物报道不多，而且已有的制备方法存在许多缺点，如制备装置复杂，操作步骤多，费时长，生产成本高，对人体伤害大，产率低，反应时间长。

文献[3]CN1358691报道了全返混液膜反应器制备纳米水滑石能使共沉淀反应中反应物瞬间完全混合，使其同步成核，达到成核粒子的均匀性，使产物粒径达到纳米量级，解决了传统反应器混合不均匀，粒子尺寸分布不均匀，在与其它物质反应时，反应时间长短不一的缺点。本文采用全返混液膜反应器制备氢氧化物，缩短了乙酰丙酮与氢氧化物沉淀的反应时间。

发明内容：

本发明的目的是为了克服现有的乙酰丙酮金属化合物制备技术存在的缺陷，采用全返混液膜反应器制备的纳米量级的氢氧化物沉淀浆液直接与乙酰丙酮反应，达到反应时间短、效率高，产品收率高的效果。该方法操作方便安全，制备工艺简单，经济环保。

具体制备方法如下：

A将可溶性金属盐溶于去离子水配制成浓度为10-20wt％的盐溶液，另用NaOH和去离子水水配成浓度为5-15wt％的碱溶液，将上述两种溶液按完全反应的化学剂量比，以相同的流速加入全返混液膜反应器使其快速混合，全返混液膜反应器的间隙为0.02-0.1mm，转速为2000—5000转/分，得到成核粒子粒径为纳米量级的氢氧化物沉淀浆液，将混合的浆液移至带有夹套和搅拌装置的反应器中。上述所用的可溶性金属盐为金属锌、钙、镁、铝，钇、铁或镧的硝酸盐或氯化物；

B以步骤A生成的氢氧化物沉淀为基准，乙酰丙酮的用量为其与氢氧化物完全反应的化学剂量比用量的1-5倍，较好的是1.2-2倍，将乙酰丙酮加入上述反应器中，常温下与600-2500转/分的搅拌速度下反应0.5-1h，得到乙酰丙酮金属化合物。

C反应结束后将反应混合物抽滤，用去离子水对沉淀进行洗涤，于30-70℃下真空干燥，得到目标产物--乙酰丙酮金属化合物。

对所得产品做热重分析，以热重(TG)曲线上第一阶段的失重确定乙酰丙酮化合物的分分子数，结合总碳含量分析结果和X光荧光光谱测定结果，确定乙酰丙酮锌的化学式Zn(CH₃COCHCOCH₃)₂·H₂O，乙酰丙酮钙的化学式Ca(CH₃COCHCOCH₃)₂，乙酰丙酮镁的化学式Mg(CH₃COCHCOCH₃)₂·H₂O，乙酰丙酮铝的化学式Al(CH₃COCHCOCH₃)₃