[发明专利]一种碳酸镍连续合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳酸镍连续合成方法。

背景技术

碳酸镍作为镍的重要化合物，是一种用途广泛的无机化工原料，主要用于制作各种镍盐，同时碳酸镍还是氧化亚镍的一种良好的前驱体，高品质碳酸镍可应用于电子类行业。

目前，国内生产碳酸镍的大部分厂家是将含镍杂料浸出后，滤液不经净化处理直接加入碳酸钠沉淀为普通碳酸镍。碳酸镍合成过程pH值由人工比色进行控制，由于广泛pH试纸的比色卡区间间隔宽，只能进行整数pH值的控制，眼观比色造成终点pH值的波动较大，控制范围宽泛。造成合成过程碳酸钠溶液加入过量，局部复盐〔Ni_1-x/2-y/2Na_x(CO₃)_1-a-b/2(SO₄)_a(OH)_b〕生成较多，制备的碳酸镍杂质含量较高，在洗涤过程中钠、氯等杂质不易脱除，碳酸镍产品质量低，不能满足生产电子级氧化亚镍和电子类行业的要求。

发明内容

本发明的目的就是针对上述已有技术的不足，提供一种能有效碳酸镍质量的碳酸镍连续合成方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现的。

一种碳酸镍连续合成方法，其特征在于其合成过程是将含镍离子50～55g/l浓度的硫酸镍溶液和浓度为120～125g/l的碳酸钠溶解液，碳酸钠溶液与硫酸镍溶液以1～1.2∶1的流量比并流加入合成釜，控制合成过程pH值为8.3～8.6，进行合成的。

本发明的方法，采用硫酸镍溶液为原料和碳酸钠溶解液做沉淀剂，根据过饱和度对沉淀结晶的影响，严格控制两种溶液的加入比例和pH值，有效避免了现有技术中存在的由于碳酸钠溶液加入过量，局部复盐〔Ni_1-x/2-y/2Na_x(CO₃)_1-a-b/2(SO₄)_a(OH)_b〕生成较多，制备的碳酸镍杂质含量较高，在洗涤过程中钠、氯等杂质不易脱除的问题，有效提高了碳酸镍产品质量，满足了生产电子级氧化亚镍和电子类行业的要求。

具体实施方式

一种碳酸镍连续合成方法，其合成过程是将含镍离子50～55g/l浓度的硫酸镍溶液和浓度为120～125g/l的碳酸钠溶解液，碳酸钠溶液与硫酸镍溶液以1～1.2：1的流量比并流加入合成釜，控制合成过程pH值为8.3～8.6，进行合成的。

其合成过程的步骤如下：

1、深度净化后的硫酸镍溶液与去离子水配制成Ni²⁺：50g/～55g/l的溶液。

2、配制碳酸钠溶液。采用温度为70℃～90℃去离子水溶解工业碳酸钠，控制碳酸钠浓度为120g/l～130g/l，经精密过滤设备过滤。

3、硫酸镍溶液、碳酸钠溶液分别通过换热器换热至80～90℃。

3、加热后硫酸镍溶液、碳酸钠溶液分别经相应流量计并流加入碳酸镍合成釜，通过PLC系统控制碳酸钠溶液与硫酸镍溶液流比为1～1.2：1。

3、合成釜中设置pH计，在线检测合成过程pH值的变化，pH值的范围与流量控制系统连锁，当pH值高于或低于控制范围时，PLC控制系统自动调整碳酸镍溶液与硫酸镍溶液的流量，保证连续合成过程pH值控制在8.3～8.6。

4、合成碳酸镍物料陈化后用80℃～90℃的去离子水进行4次浆化洗涤、固液分离、干燥后得到外观形貌为类球型，粒度10μm～30μm，松装比≥0.8g/cm³的高品质碳酸镍产品。

高品质碳酸镍产品成份                         /％

普通碳酸镍产品成份                       /％

一种高品质碳酸镍连续合成过程pH值控制，实现了碳酸镍的连续合成过程pH值的检测和控制，保证了高品质碳酸镍的生产。

下面通过生产实例作进一步说明，生产实例采用的硫酸镍溶液成份如下：

硫酸镍溶液成份                         /g/l

实施例1

配制硫酸镍溶液Ni²⁺：50g/l，溶解碳酸钠溶液浓度：125g/l，将两种溶液分别加热后，通过自动计量装置连续并流、定量加入合成釜中，控制合成过程pH值8.3～8.6，经陈化、洗涤后得到的高品质碳酸镍产品见下表。