[发明专利]一种芳香族乙烯基类聚合物脱挥方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚合物溶液组合物中挥发份的处理方法，特别是涉及一种芳香族乙烯基类聚合物中含有的单体等挥发性物质脱除的方法。

技术背景

本体聚合制备聚合物树脂，脱除挥发份是工艺流程中的重要组成部分之一，在生成最终聚合产物前必须脱除对聚合物性能有不良影响的未反应单体、惰性添加剂、溶剂性杂质和低聚物，降低聚合物中挥发份残留量，以达到提高聚合物质量的目的。

目前，存在着各式各样的脱除挥发份的方法和装置，如专利US4294625所述的使用一个以上的滴落式脱挥器串连操作。这种方法可以调节各个脱挥器的操作温度，从而改善脱挥效果。此外，如专利US4124306和专利CN2474534Y所述，利用挤出机，尤其是双螺杆挤出机作为脱挥装置脱除残留单体、溶剂。

但以上这些方法的设备投资大、运转成本高，需要很大的真空装置，而且还有装置的可操作性和维护检修等问题，特别是在较小的试验装置上难以实现。

发明内容

本发明的目的在于提供一种相对较简单、经济的方式降低芳香族乙烯基类树脂中挥发性物质残留量的脱挥方法，经本发明脱挥后的树脂其残留单体等挥发性物质含量降至较低水平，从而提高聚合物产品质量。

本发明的一种芳香族乙烯基类聚合物脱挥方法，其包括以下步骤：

(1)预先将脱挥箱体排氮气并加热到120℃～260℃的脱挥温度，将聚合反应所得的芳香族乙烯基类聚合物的粘稠融体送入脱挥箱体；

(2)由真空系统对脱挥箱体里所述的芳香族乙烯基类聚合物分三级脱挥，一级脱挥：控制箱体压力为-0.05MPa～-0.01MPa，脱挥时间为10～60min；二级脱挥：控制箱体压力为-0.08～-0.05MPa，脱挥时间为10～60min；三级脱挥：控制箱体压力为-0.1～-0.08Mpa，脱挥时间为10～60min。

在步骤(1)中，预先加热脱挥箱体到120℃～260℃脱挥温度，优选190℃～240℃脱挥温度，脱挥温度过高，会加剧聚合物中的一部分交联和一部分热降解；若加热温度过低，则会加热不足，聚合物融体温度低，脱挥推动力小，脱挥后聚合物中挥发份含量高。

在步骤(2)中，由真空系统对脱挥箱体中聚合物进行脱挥，随着脱挥的进行逐步提高脱挥的真空度，形成三极脱挥，达到最大脱除挥发份的目的。一级脱挥：控制箱体压力为-0.05MPa～-0.01MPa，脱挥时间为10～60min；二级脱挥：控制箱体压力为-0.08～-0.05MPa，脱挥时间为10～60min；三级脱挥：控制箱体压力为-0.1～-0.08Mpa，脱挥时间为10～60min。

本发明脱除的挥发组份通过冷凝系统回收使用，回收到一个接收罐中，所述的接收罐设在冷凝系统和真空系统之间。接收罐用于接收挥发组份冷凝产生的回流液，防止回流液堵塞管路，接收的回流液可循环利用。

本发明中冷凝系统具体可采用夹套式水冷凝器，真空系统包括真空泵和真空度调节阀。

使用本发明所述的脱挥方法，聚合物中挥发性残留量达到工业水准，使聚合物产品的质量得到了较大的提高，取得了较好的效果，并且接收罐接收了冷凝产生的回流液，从而达到循环再利用的目的。

附图说明

图1为实施例1中装置结构示意图。

具体实施方式

下面给出的实施例是为了说明本发明，而不是对本发明进行限制。

实施例1

脱挥箱体(2)经过排氮并用电耦丝油浴加热器(6)加热达到设定的脱挥温度200℃。将聚合釜(1)中本体聚合所得的聚苯乙烯粘稠性液体(聚合转化率为80％，聚合体温度为157℃)投入到脱挥箱体(2)中，开冷凝器(3)及真空泵(5)，使脱挥箱体中真空度达到-0.05MPa，脱挥20min；提高真空度，达到-0.08MPa，脱挥20min；最后真空度达到-0.099MPa，再脱挥30min。总脱挥时间为70min。接收罐(4)用于接收挥发组份冷凝产生的回流液。经检测，所得聚合物的挥发组分含量为307ppm。