[发明专利]一种石油产品精制用活性炭的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种由石油焦和煤为原料制备活性炭的方法，特别是用于石油产品精制用的性炭的制备方法。

背景技术

活性炭是工业生产和日常生活中广泛应用的吸附剂。制备活性炭的原料一般为煤质原料、木质原料和石油焦、石油沥青等。制备活性炭的木质原料相对缺乏，价格高。煤是广泛采用的一种制备活性炭的原料。中国专利CN87100558A公开了以精选无烟煤为原料，煤焦油和沥青为粘合剂，经成型、炭化，活化工序制备颗粒活性炭的方法。该专利对煤原料要求高(灰分＜5.5％)，制备的活性炭强度约80％、碘吸附值约900毫克/克。中国专利CN1272454A公开了以煤为原料，在磨粉、成型过程中或炭化后，采用机械混合或浸渍的方法加入有2～6种过渡金属和贵金属化合物组成的催化剂，用化学活化的方法制备活性炭，该专利制备的颗粒活性炭强度约90％、碘吸附值1000～1250毫克/克、亚甲蓝吸附值260～350毫克/克、四氯化碳吸附率80～120％。但是煤的灰分和杂质过高，不易获得低灰分，高强度，耐腐蚀的优质活性炭。

石油焦作为活性炭原料，在来源及理化性质方面均具有许多优点。除硫含量较高外，它具有灰分低、挥发分低、固定碳含量高的特点，制备的活性炭收率高，杂质少，灰分低。中国专利CN11189453A公开了以石油沥青制成的石油焦为原料，加入碳质孔结构调变剂和粘结剂制成活性炭的方法。该专利制备的活性炭比表面积500～1200米³/克，孔容0.45～0.8厘米³/克，强度为85～98％，灰分小于5％。中国专利CN1406866A公开了以石油焦为原料，在碱性介质的作用下，通过化学活化的方法制成BET比表面积大于3000米³/克的活性炭。但是石油焦结构致密，结晶度高，石墨化程度高，活化反应时的均一性高，不易于造孔，是制备活性炭不利的因素。

以石油焦和煤两者混合作为原料，加入煤焦油等粘合剂，采用物理活化工艺可以制得碘吸附值800～900毫克/克、亚甲蓝吸附值90～110毫克/克、灰分＜10％的活性炭。美国专利US4082694公开了以石油焦和煤为原料，采用氢氧化钾为活化剂，先预煅烧处理再升温活化，制成BET比表面积大于3000米³/克的活性炭。

上述的活性炭制备方法中，无论是以石油焦或煤或两者的混合物为原料，采用物理活化的方法制得的活性炭吸附性能不高。如提高活性炭吸附则需要采用化学活化法。化学活化法均使用活化剂，既成本高又易造成污染。

发明内容：

本发明的目的是以石油焦和煤为原料，加入适量的造孔剂和粘结剂，经搅拌捏和、成型、炭化、水蒸气物理活化等工序制成可以制得灰分低，强度高、吸附性能优良的活性炭。

本发明的技术特征在于：该活性炭由石油焦、煤、造孔剂和粘结剂所组成，各组分的重量含量如下：

石油焦：30％～80％；

煤：    10％～60％；

造孔剂：0.1％～30％

粘结剂：9.9～30％

上述的石油焦是炼油厂延迟焦化装置生产的石油焦，其指标要求为：灰分＜1％，挥发分＜10％。煤为挥发分＜10％的无烟煤。所用的造孔剂是减压渣油、焦化渣油、乙烯裂解渣油、加氢裂解渣油以及它们的混合物。粘结剂是煤沥青、石油沥青或其氧化物、催化裂化油浆以及它们的混合物。

本发明中石油产品精制用活性炭的制备方法如下：

(1)按比例将石油焦和煤混合均匀，再粉碎至100～200目；也可以先分别将石油焦和煤粉碎至100～200目，再将两者混合。

(2)按比例先加入造孔剂搅拌至混合均匀，再加入粘结剂进行搅拌混合、捏和；

(3)经成型机成型、晾干后进炭化炉炭化，再进活化炉活化。

上述的石油焦和煤先混合，再粉碎，可以使两者充分混合均匀。

上述的加入造孔剂的过程中可以先加入占总重量0.1％～5％的稀释剂，将造孔剂溶解后再加入。稀释剂可以是溶剂油或柴油。在加入粘合剂后进行搅拌混合和捏和过程中，可以加入占总重量0.1％～5％的水。

所述的炭化工序，以5℃～10℃/分钟的速度升温，炭化温度控制在450℃～600℃，炭化时间3～9小时。

所述的活化工序，以10℃～20℃/分钟的速度升温，活化温度为750℃～1000℃，通入水蒸气活化。水蒸气的量的控制方法是按每公斤活化料通入1-2公斤/小时的水蒸气。活化时间4～8小时。

本发明的有益效果是，与已有技术相比具有以下特点：