[发明专利]一种用于铁器保护的缓蚀剂

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于保护铁器以避免铁器氧化的缓蚀剂。

背景技术

古代铁器是我国重要的一类文化遗产，数量巨大，价值很高，长期以来面临着腐蚀严重的问题。尤其是室外的大型铁器，由于其所处环境难以人为长期有效控制，其保护工作难度更大。缓蚀和缓蚀剂作为铁器保护中重要的技术环节，是铁器保护工作的重要方面，应该开展较为系统的研发工作。

目前铁品保护中使用的缓蚀剂，多数为传统的单一作用型缓蚀剂，其对于铁器的缓蚀效果很有限。单一的三乙醇胺首先会以鎓离子的形式在金属表面上发生物理吸附，进而通过化学吸附方式起到缓蚀作用。但由于三乙醇胺但由于该鎓离子带有正电荷，因而它必须在带负电荷的金属表面才能很好的被金属所吸附。然而，铁的表面带有正电荷，因而该鎓离子难以吸附在金属表面。

发明内容

本发明是基于“十一五”国家科技支撑计划项目课题“铁质文物综合保护技术研究”(课题编号：2006BAK20B03)的专利申请。

本发明的目的在于提供一种用于铁器保护的缓蚀剂。

为实现上述目的，本发明提供的缓蚀剂，是在pH＝4-5的H₂SO₄水溶液中加入三乙醇胺和碘化钾，其中三乙醇胺∶碘化钾的摩尔比为50-150∶1；三乙醇胺和碘化钾的总量与H₂SO₄水溶液之间的体积比例为1∶5-7。

由背景技术可知，加入KI后，碘离子则可以首先吸附在带正电的铁表面，使铁表面带有负电荷，结果该鎓离子便可进一步吸附在铁表面，从而更加提高三乙醇胺的缓蚀效果。

本发明通过有机缓蚀剂之间的协同作用，以提高低毒缓蚀剂在铁表面吸附层的致密度、稳定性，提高缓蚀效果，从而得到符合文物保护使用的低毒高效的有机型缓蚀剂。

附图说明

图1为低硅高硫白口铁未用缓蚀剂的显微形貌；

图2为低硅高硫白口铁经本发明缓蚀剂缓蚀后的显微形貌；

图3为低硅高硫白口铁在本发明缓蚀剂加入前后的极化曲线；

图4为低硅高硫白口铁在本发明缓蚀剂加入前后的交流阻抗图谱。

具体实施方式

由于三乙醇胺具有优良的乳化性和较小腐蚀性，在金属保护中具有广泛的应用，而I^-对铁也具有很好的缓蚀作用，I^-能在铁-溶液界面发生特性吸附和静电吸附而引起的覆盖效应。

文物中的铁质文物其成份大都为低硅高硫白口铁，因此本发明采用低硅高硫白口铁作为模拟样片，考察pH＝5的H₂SO₄溶液中三乙醇胺和碘化钾(KI)对其的缓蚀作用。

试验样品及试验方法：

(1)试验样品：低硅高硫白口铁，圆形，规格：Φ44mm，成分分析数据：C 3.76％，Si 0.13％，Mn 0.18％，S 1.18％，P 0.23％；

(2)静态挂片试验：低硅高硫白口铁经除油、逐级打磨、清洗和干燥处理。腐蚀介质为pH＝5的H₂SO₄溶液，室温下浸泡7天。浸泡结束后用硬橡皮擦除腐蚀产物至白口铁表面光亮，经去离子水、丙酮清洗后至恒重，由试样的失重计算腐蚀率和缓蚀率。

(3)扫描电镜分析：采用日立公司S-3600N扫描电镜和EDAX公司DX-100x射线能量色散谱仪，加速电压20kv，样品喷碳后直接观察。

(4)动电位扫描采用CS300电化学测试系统进行极化曲线测量。工作电极低硅高硫白口铁用环氧树脂封装，暴露面积为1cm²，再用金相砂纸逐级打磨。参比电极选用饱和甘汞电极，辅助电极为铂电极。数据处理采用corrTest电化学测试系统腐蚀分析软件，扫描范围为1.2V，扫描速度为2mv/s。

(5)电化学交流阻抗采用普林斯顿283A电化学工作站和普林斯顿5210锁相放大器，在室温自腐蚀电位下进行，数据处理采用普林斯顿283A阻抗分析软件系统，测量频率范围为105Hz～5mHz，开路电位为0。采用饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极。采用环氧树脂封装的低硅高硫白口铁为工作电极，其暴露面积为1cm²。

(6)静态挂片试验

将低硅高硫白口铁片悬挂浸泡在不同浓度的缓蚀剂中进行失重实验。将加入不同缓蚀剂的失重数据与没有加入缓蚀剂的失重数据(空白数据)进行计算，可得出缓蚀率。缓蚀率越高，缓蚀效果越好。静态挂片试验结果详见表1：

表1：静态挂片失重结果(室温，7天)