[发明专利]鱼体中硝基苯类物质的色谱检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机物质的检测方法，具体地讲是一种鱼体中硝基苯类物质的色谱检测方法。

背景技术

硝基苯类物质是重要的化工原料，据统计，全球每年排放到环境中的硝基苯类化合物约为3万吨，而且随着现代化学工业的发展，硝基苯的全球需求量正以每年3.1％的速率增长。因此，通过各种途径进入到环境，尤其水中的硝基苯的数量也越来越多，而由于水的污染引起的水产品硝基苯污染现象也越来越严重。硝基苯类污染物属于生物难降解的物质，不能直接用生化方法处理，此外硝基苯类物质容易在生物体内积累，能够致癌、致畸、致突变，对人和动物的毒性很大。因此水产品，尤其鱼类中硝基苯类物质的提取和检测就显得尤为重要。

目前，鱼类中硝基苯类物质的检测一般采用索氏提取、离心分离，然后用色谱检测，但是索氏提取的方法存在花费时间长、溶剂用量大、效率不高的缺点。因此需要一种更加简单有效的方法来进行鱼类中硝基苯类物质的提取和检测来更加方便快捷的检测水中硝基苯类物质的污染对水生生物鱼的污染情况。本方法也可以用于其他类似物质中硝基苯类物质的检测。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种鱼体中硝基苯类物质检测方法，以在短时间内用较少的有机溶剂快速获得较好的提取和检测效果。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种鱼体中硝基苯类物质的检测方法，包括以下步骤：

1)将鱼肉样品匀浆后置于有机溶剂提取剂中提取以获得硝基苯类物质粗提物；

2)用分离柱分离所得的硝基苯类物质粗提物以获得纯提取物；

3)将步骤2)中所得的纯提取物浓缩得到浓缩液；

4)采用色谱检测所述浓缩液中硝基苯类物质的浓度并计算出鱼体中硝基苯类物质的含量。

其中，在所述步骤1)的提取步骤中先后在电磁搅拌和超声震荡条件下进行；所述电磁搅拌的转速优选为30-500rpm，时间优选为10-120min，可以为单次或多次搅拌；所述超声震荡的时间可为1-30min；所述提取液可以为二氯甲烷、正己烷或石油醚等有机溶剂；所述提取液的体积可以为5-100ml；

步骤2)中所述的分离柱中依次装填有0.2-5cm无水硫酸钠、2-20cm中性分离硅胶、0.2-5cm无水硫酸钠；所述分离柱上方可覆盖有定量滤纸；

步骤3)通过先用无水硫酸钠干燥，然后用氮吹气仪或液体浓缩器浓缩来进行；

所述色谱检测采用常规色谱仪分析状态，采用中等极性的石英毛细管色谱柱；所述色谱柱的柱长、内径、液膜厚度分别为：20-60m、0.25-0.4m、0.25-0.35μm；柱温设定如下：60-80℃停留2-6min，以7-18℃/min升温至120-160℃并停留2-6min，再以8-15℃/min升温至210-240℃并停留1-5min；分流比为1-15；进样口温度为240-270℃；检测器温度为270-320℃；进样量为1μl；所述色谱检测仪中所用的检测器为FID或ECD检测器。。

本发明采用电磁搅拌和超声破碎提取来代替传统的索氏提取，可以在短时间内使用较少的有机溶剂快速地获得较好的提取和检测效果，检测限≥0.01mg/kg，线性验证结果表明该方法适于硝基苯的含量测定。该方法克服了传统提取方法耗时长、有机溶剂用量大的缺点，能够更加快速有效地检测水中硝基苯类物质的污染对水生生物鱼的污染情况。

附图说明

图1是本发明色谱检测方法验证结果示意图，其显示该方法所得的峰面积与硝基苯浓度之间的线性关系。

具体实施方式

本发明所用术语“硝基苯类物质”是指苯环上的氢原子经或未经取代基取代的硝基苯，其中所述取代基包括氢、羟基、烃基、卤素等。举例来说，本文的硝基苯类物质包括硝基苯；邻、间、对硝基甲苯；邻、间、对硝基苯酚等。

本发明所述的硝基苯类物质的检测方法，包括以下步骤：