[发明专利]一种由煤与煤焦油制备蜂窝状活性炭的方法有效

专利信息
申请号: 200910079495.0 申请日: 2009-03-13
公开(公告)号: CN101503191A 公开(公告)日: 2009-08-12
发明(设计)人: 刘振宇;刘树青;刘清雅 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: C01B31/10 分类号: C01B31/10;C10F7/00
代理公司: 北京思海天达知识产权代理有限公司 代理人: 刘 萍
地址: 100029北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 煤焦油 制备 蜂窝状 活性炭 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种由煤与煤焦油制备蜂窝状活性炭的简易方法,具体地说采用煤焦油兼作为低温和高温粘结剂的制备方法。

背景技术

蜂窝状活性炭是一种新型的活性炭,它不仅具有活性炭原有的优点(孔隙发达、比表面积大),而且由于其独特的蜂窝结构,具有床层阻力小、几何表面积大、气体扩散路程短、抗粉尘能力强等优点。基于上述优点,蜂窝状活性炭可用于废水处理、气体净化和存储、催化剂载体等,其制备及应用已引起国内外研发人员的广泛关注。

目前报道的蜂窝状活性炭制备技术主要有涂炭法和成型法。涂炭法以蜂窝陶瓷或蜂窝纸质为基体,通过浸涂含炭材料、干燥、固化、炭化和活化而制得。文献报道的含炭材料有炭粉[U.S.Pat.No.4,992,319]、酚醛树脂[U.S.Pat.No.3,825,460]、糠醇树脂[Carbon,2002,40:1891-1902]等。涂炭制得的蜂窝活性炭强度高、耐久性好,但由于基体的存在,导致含炭量低、比表面积小、孔数量和结构受限。此外,涂炭法需预先制得基体,导致工艺复杂。

成型法是将炭粉或含炭有机物、粘结剂和无机添加物混合后通过模具挤出成型,然后干燥、固化、炭化、活化制得蜂窝活性炭。U.S.Pat.No.4,399,052报道了采用酚醛树脂粉、炭粉为活性炭前驱体,羧甲基纤维素和酚醛树脂为粘结剂,碳化硅/碳化钛为增强剂,通过混合、挤出成型制得蜂窝炭的方法;U.S.Pat.No.5,356,852报道了采用活性炭粉与羧丙基甲基纤维素、聚乙烯醇等为原料的挤出成型法;U.S.Pat.No.6,171,373B1报道了一种利用活性炭与无机粘结剂(粘土、高岭土、霞石以及硅酸钠)混合挤出制备蜂窝状活性炭的方法;相关国际专利还有U.S.Pat.No.6,699,561B2和E.P.Pat.No.728,521B1。以上专利所述的挤出成型法均采用活性炭粉为前驱体,需预先将煤粉炭化和活化,挤出成型后再次高温处理,导致制备工艺繁琐、能量消耗高。ZL200410092429.4提出一种由煤直接制备蜂窝状活性炭的方法,按质量比煤粉∶乳化煤焦油(高温粘结剂)∶水∶水溶性粘结剂(低温粘结剂)∶润滑剂=34-57∶30-36∶6-29∶3-5∶2-3制成可塑性煤泥,然后通过真空挤出成型、干燥、炭化、活化制备蜂窝状活性炭。该方法大大简化了蜂窝炭的制备工艺,但仍需高、低温粘结剂,且煤焦油需乳化处理。

本发明仅以煤和煤焦油为原料,采用真空挤出成型工艺制备蜂窝状活性炭,原料简单、生产成本低,所制备的蜂窝状活性炭比表面积大、机械强度高。

发明内容

本发明旨在提供一种由煤和煤焦油制备蜂窝状活性炭的简易方法。

本发明的蜂窝状活性炭制备方法包括原料粉碎、配料、真空练泥、密封陈化、真空挤出成型、干燥、炭化、活化。具体条件如下:

(1)  煤粉配制:单一无烟煤或混合无烟煤研磨,全部过100目标准筛;

(2)煤泥加工:按质量比为煤粉∶煤焦油=400∶150-250,将其混合搅拌;

(3)练泥:煤泥经过真空练泥机或挤出成型机处理,使煤泥混合均匀;

(4)陈化:将经过混练后的煤泥密封室温陈化12-24小时;

(5)挤出成型:陈化后的煤泥加入装有蜂窝钢模具的挤出成型机中,进行真空挤出成型,得到湿蜂窝体;

(6)干燥:湿蜂窝体在微波炉中干燥至无焦油蒸汽和水汽逸出;

(7)炭化及活化:以惰性气体为保护气,按升温速率3℃-5℃/min加热到700℃-800℃,并在此温度下停留1-2小时,然后再按升温速率5℃-10℃/min升温到700℃-900℃,水蒸汽活化1-3小时或CO2活化1-5小时,得到蜂窝状活性炭。

如上所述的蜂窝钢模具为50-200孔/平方英寸;

如上所述的挤出成型压力为12-16Mpa。

本发明与已有技术相比有以下优点:

(1)仅以煤和煤焦油为原料,原料简单、成本低廉;

(2)所制备的蜂窝状活性炭孔隙发达、比表面积大、机械强度高,适于废水和废气处理、用于催化剂载体等。

本发明所用的煤种为无烟煤,其碳含量不低于90%,挥发份含量不高于10%;所用粘结剂为煤焦油,重质组分含量低,流动性好,因此使用过程中无需乳化;湿蜂窝体采用微波干燥,避免了在自然干燥条件下出现的变形、开裂等现象。

具体实施方式

实施例1:

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