[发明专利]芳纶纤维掺杂的SiO2气凝胶复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于功能材料技术领域。具体的说，本发明涉及一种芳纶纤维掺杂的SiO₂气凝胶复合材料的制备方法。 

背景技术

SiO₂气凝胶是一种以纳米量级超微颗粒相互聚集构成纳米多孔网络结构，并在网络孔隙中充满气态分散介质的轻质纳米固态材料，具有比表面积大、孔隙率高、密度小以及绝热性能好等特点，在高效绝热、声音阻抗、催化剂载体等领域都具有潜在的应用价值。 

纯氧化硅气凝胶网络骨架比较脆弱，强度低，韧性差，极大的限制了其应用。近年来，在提高SiO₂气凝胶的力学性能和使用性能方面取得了不少研究进展：①采用气凝胶粉末与有机或无机粘结剂混合，压制成型的方法(如CN1196035A，一种气凝胶绝热复合材料及其制备方法)。由于粘合剂的加入，材料的力学强度得到一定程度的提高，但其高效绝热性能难以兼顾保证；②以无机纤维或晶须作为增强相，采用溶胶-凝胶工艺，形成无机纤维-SiO₂气凝胶的复合材料(如US 7078359B2，aerogel composite with fibrous batting；CN1803602A，水镁石纤维增强SiO₂气凝胶隔热材料的制备方法；CN 1749214A，一种气凝胶绝热复合材料及其制备方法)。但无机纤维本身具有一定的脆性，所以这种复合材料的力学强度仍不能满足在苛刻环境下的使用要求，且最为广泛利用的硅酸铝纤维已被欧共体列为第二类致癌物质禁止使用。而许多高分子纤维具有良好的韧性，其本身也同样具有优良的绝热性能。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种芳纶纤维掺杂的SiO₂气凝胶复合材料的制备方法，其利用了许多高分子材料具有良好的韧性和机械性能，同时也兼具有优良的绝热性能的特点，将其用来增韧SiO₂气凝胶复合材料，从而使得到的芳纶 纤维掺杂的SiO₂气凝胶复合材料能基本上克服现有技术中的氧化硅气凝胶脆性高、力学性能差的不足，在保证气凝胶隔热性能的同时提高材料的力学强度。 

本发明提供的芳纶纤维掺杂的SiO₂气凝胶复合材料的制备方法，其包括如下的步骤： 

1)配制硅溶胶：将硅源和醇溶剂混合搅拌均匀后，再将总水量1/2的去离子水和酸性催化剂逐滴滴入搅拌，待其充分水解后，再将剩余去离子水和碱性催化剂逐滴滴入搅拌，得到硅溶胶； 

所述硅源∶去离子水∶醇溶剂∶酸性催化剂∶碱性催化剂的摩尔比为1∶2-7∶4-15∶0.0005-0.003∶0.0005-0.002； 

所述的硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或硅酸丙酯，优选正硅酸乙酯； 

所述的醇溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇或丙醇，优选乙醇； 

所述的酸性催化剂为盐酸、硝酸或氢氟酸，优选盐酸； 

所述的碱性催化剂为氨水或氢氧化钠，优选氨水； 

2)掺入芳纶：在步骤1)得到的硅溶胶中加入占硅源质量0.1-25wt％的芳纶纤维，再加入占芳纶纤维质量1-15wt％的表面活性剂，搅拌使其分散均匀； 

所述的芳纶纤维是长度1-6mm，直径1-4um的短纤维； 

所述的表面活性剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)或γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)； 

3)后处理：将步骤2)得到的芳纶掺杂后的胶液进行静置，待其凝胶，再经老化和溶剂替换，常压下50-120℃分级干燥，即得所需的芳纶纤维掺杂的SiO₂气凝胶复合材料； 

所述的老化的具体方法为：采用与原溶胶中相同配比的硅源和醇溶剂的混合溶液(优选正硅酸乙酯和乙醇混合溶液)在室温下浸泡该复合凝胶24-72h； 

所述的溶剂替换的具体方法为：用无水乙醇在60-80℃浸渍该复合凝胶2-5次，每次6-12h，然后用表面张力较小的正己烷在50-70℃浸渍复合凝胶2-4次，每次4-8h，以置换出凝胶孔洞中表面张力较大的水和乙醇； 

所述的分级干燥的具体方法为：将该复合凝胶在50℃、70℃、90℃、100℃、120℃分别干燥4-8h。