[发明专利]一种从硫酸处理磷矿过程中提取稀土的工艺

权利要求书

1.一种从硫酸处理磷矿过程中提取稀土的工艺，其特征在于：以含稀土磷矿硫酸湿法工艺制备的磷酸为原料，采用酮、醚、醇、脂有机溶剂中至少一种进行萃取得到精制磷酸和含稀土的萃余酸，然后从萃余酸中萃取富集稀土，其步骤为：

(1)采用有机萃取液萃取萃余酸中的稀土元素，得到负载稀土的有机相和二次萃余酸；

(2)对负载稀土有机相用酸进行洗涤、反萃后得到稀土反萃液和空白有机相；

(3)对得到的稀土反萃液经调整pH值后，经过沉淀得到固体稀土盐，再经煅烧得到稀土氧化物。

2.根据权利要求1所述的一种从硫酸处理磷矿过程中提取稀土的工艺，其特征在于：步骤(1)中的萃余酸中磷含量以P₂O₅重量百分比计为1％～25％，稀土含量以REO计为0.01～5g/L。

3.根据权利要求1所述的一种从硫酸处理磷矿过程中提取稀土的工艺，其特征在于：步骤(1)中有机萃取所用的有机萃取液由萃取剂和稀释剂组成，所述的萃取剂为酸性萃取剂中的至少一种，酸性萃取剂包括P204、P507、P215、P406、P229、DOPPA、DNPPA、C272、环烷酸，或上述酸性萃取剂的至少一种与中性萃取剂包括TBP、TRPO、TOPO、C923、P350、TOA中的至少一种组成的混合萃取剂，所述稀释剂为溶剂油，萃取剂与稀释剂体积比为1∶9～4∶1。

4.根据权利要求1所述的一种从硫酸处理磷矿过程中提取稀土 的工艺，其特征在于：步骤(1)中有机萃取所用的有机萃取液由萃取剂和稀释剂组成，所述的萃取剂为酸性萃取剂中的至少一种，酸性萃取剂包括P204、P507、P215、P406、P229、DOPPA、DNPPA、C272、环烷酸，或上述酸性萃取剂的至少一种与中性萃取剂包括TBP、TRPO、TOPO、C923、P350、TOA中的至少一种组成的混合萃取剂，所述稀释剂为正己烷、正庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、煤油、磺化煤油、和醇中的至少一种，萃取剂与稀释剂体积比为1∶9～4∶1。

5.根据权利要求1所述的一种从硫酸处理磷矿过程中提取稀土的工艺，其特征在于：步骤(1)中的有机萃取过程中采用逆流或逆流加回流的萃取方式，萃取时有机相与萃余液的流比为1∶50～8∶1，萃取所用级数为2～20级。

6.根据权利要求1所述的一种从硫酸处理磷矿过程中提取稀土的工艺，其特征在于：步骤(1)中的温度范围在15～65℃内。

7.根据权利要求1所述的一种从硫酸处理磷矿过程中提取稀土的工艺，其特征在于：步骤(2)中所用反萃酸为盐酸、硝酸或硫酸，浓度为0.01～10mol/L，负载有机相与反萃酸的流比为1∶10～20∶1，得到稀土反萃液。

8.根据权利要求7所述的一种从硫酸处理磷矿过程中提取稀土的工艺，其特征在于：所述的浓度为2～6mol/L。

9.根据权利要求1所述的一种从硫酸处理磷矿过程中提取稀土的工艺，其特征在于：步骤(3)中调整稀土反萃液pH值在2～5之间，加入的沉淀剂为草酸、草酸钠、草酸钾、草酸铵、碳酸氢铵、碳 酸钠、碳酸钾中的至少一种，其加入量为与稀土反应理论量的100％～150％，制备稀土盐沉淀。

10.根据权利要求1所述的一种从硫酸处理磷矿过程中提取稀土的工艺，其特征在于：步骤(3)中稀土盐沉淀煅烧温度为800～1100℃。

11.根据权利要求1所述的一种从硫酸处理磷矿过程中提取稀土的工艺，其特征在于：步骤(2)反萃酸含有0.01～15％HF，负载有机相与反萃酸的流比为1∶10～20∶1，得到稀土氟化物。

12.根据权利要求1所述的一种从硫酸处理磷矿过程中提取稀土的工艺，其特征在于：步骤(2)中空白有机相循环使用，所得到的二次萃余酸用于磷肥制备。