[发明专利]一种酰胺油苛化方法

说明书

技术领域

本发明属于化工分离技术领域，特别涉及一种酰胺油苛化方法。

背景技术

酰胺油是尼龙6单体己内酰胺生产的中间产品。酰胺油中含有55～75wt％的己内酰胺，20～25wt％的水，其余为硫酸铵、磺酸类副产物等，总体上呈弱酸性。酰胺油经萃取、精馏等一系列净化步骤得到己内酰胺产品。由于己内酰胺萃取适宜在中性或弱碱性的环境下进行，在萃取分离前需要对酰胺油进行苛化。日前工业上一般采用氨水苛化来调节pH值。这种方法存在两方面不足。一是氨水的碱性弱，不能将磺酸类副产物转化成易于在萃取过程中脱除的盐类，磺酸类副产物及其中的硫元素会继续留在系统内给后续纯化和废水处理带来麻烦；二是氨水的成本较高，铵盐的溶解性好，氨水苛化引入的氨氮最终全部进入废液，增加了废液的化学耗氧量(COD)，而且没有应用价值。解决上述问题可以从开发新的酰胺油苛化方法入手，通过使用新的更廉价的苛化剂代替氨水，在调节pH值的同时将磺酸类副产物转化成固体沉淀从酰胺油中脱除，从而使酰胺油得到一定程度的纯化并减少含氮、硫污染物由废液系统外排的风险。

发明内容

本发明的目的是提供一种酰胺油苛化方法.

一种酰胺油苛化方法，其特征在于，用氢氧化钙和水配制的浆料作为苛化剂，该方法步骤如下，

(1)配制苛化剂，以氢氧化钙和水为原料配制的浆料作为苛化剂，其中，氢氧化钙的重量百分含量为10～60％，其余为水；

(2)按体积比苛化剂∶酰胺油＝(1～10)∶20取酰胺油，将苛化剂与酰胺油加入苛化反应器中，混合，搅拌，反应1～60min，得到pH值为8.0～11.0的产物浆料；

(3)对产物浆料直接进行萃取分离操作，或者经固液分离得到苛化后的酰胺油，再进行萃取分离操作。

所述固液分离为过滤、离心或旋液分离中的一种。

本发明的有益效果为：

本发明与氨水苛化相比，使用的苛化剂廉价，可在苛化的同时脱除磺酸类副产物，能够减少进入后续分离纯化系统的杂质含量并回收部分氨。

本发明的创新点在于使用比氨水有更强碱性和酸碱反应活性的氢氧化钙浆料做苛化剂，利用苛化剂及其苛化反应产物的低溶解性实现有针对性地除杂，也避免它们以溶液的形式被大量带入分离系统造成分离纯化困难和废液处理负担增加。另外，该苛化方法实现了对潜在污染物的固定，这些固体物料经热处理后可作为建筑材料等使用。

本发明的特点和优势在于使用的苛化剂比氨水更廉价，pH值的调节范围更宽，苛化剂与磺酸类副产物能够反应生成沉淀并从酰胺油中分离出来，对酰胺油分离纯化有强化作用，有助于改善己内酰胺产品质量，能降低氨耗甚至从酰胺油中回收部分氨，可明显降低酰胺油中氮、硫及其相应的盐含量，使分离系统的废液变得易于处理。应用本发明，可望获得降低氨耗、提高己内酰胺产品质量、减少废液化学耗氧量和硫排放的良好效果。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明：

实施例1

一种酰胺油苛化方法，用氢氧化钙和水配制的浆料作为苛化剂，该方法步骤如下，

(1)配制苛化剂，以氢氧化钙和水为原料配制的浆料作为苛化剂，其中，氢氧化钙的重量百分含量为30％，其余为水，共配制浆料20mL；

(2)按体积比苛化剂∶酰胺油＝1∶7取140mL酰胺油，将苛化剂与酰胺油加入釜式苛化反应器中，混合，搅拌，反应30min，得到pH值为9.0的产物浆料；

(3)用抽滤装置对产物浆料进行过滤，固液分离，得到苛化后的酰胺油，进行萃取分离操作。

苛化后酰胺油中的硫含量比苛化前下降63％。

实施例2

一种酰胺油苛化方法，用氢氧化钙和水配制的浆料作为苛化剂，该方法步骤如下，

(1)配制苛化剂，以氢氧化钙和水为原料配制的浆料作为苛化剂，其中，氢氧化钙的重量百分含量为10％，其余为水，共配制浆料60mL；

(2)按体积比苛化剂∶酰胺油＝1∶2取120mL酰胺油，将苛化剂与酰胺油加入釜式苛化反应器中，混合，搅拌，反应1min，得到pH值为11.0的产物浆料；

(3)用离心机对反应产物浆料进行固液分离，得到苛化后的酰胺油，进行萃取分离操作。

苛化后酰胺油中的硫含量比苛化前下降95％。

实施例3

一种酰胺油苛化方法，用氢氧化钙和水配制的浆料作为苛化剂，该方法步骤如下，

(1)配制苛化剂，以氢氧化钙和水为原料配制的浆料作为苛化剂，其中，氢氧化钙的重量百分含量为60％，其余为水，共配制浆料20mL；