[发明专利]制备二苯醚四甲酸的方法无效
| 申请号： | 200910075805.1 | 申请日： | 2009-10-28 |
| 公开（公告）号： | CN101696163A | 公开（公告）日： | 2010-04-21 |
| 发明（设计）人： | 李文革;胡国田;杨中民;张云堂 | 申请（专利权）人： | 石家庄海力精化有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C65/24 | 分类号： | C07C65/24;C07C51/06;B01J31/26 |
| 代理公司： | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 | 代理人： | 张贰群 |
| 地址： | 052165 河北省*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 二苯醚四 甲酸 方法 | ||
1.一种制备二苯醚四甲酸的方法，以极性非质子有机溶剂为溶剂，其特征在于在催化剂和复合增效催化剂存在下，以N-甲基-4-硝基苯邻二甲酰亚胺为主要原料，在压力反应下，加热到140-220℃，反应5～10小时，排掉压力，趁热过滤出催化剂，母液蒸出溶剂，加水、降温过滤、得到中间体；再将中间体在强碱条件下水解，水解液在酸性条件下结晶，过滤水洗、烘干，得到产品。
2.根据权利要求1所述的制备二苯醚四甲酸的方法，其特征在于压力反应，压力不超过0.5MPa。
3.根据权利要求1所述的制备二苯醚四甲酸的方法，其特征在于加热反应温度为160～200℃。
4.根据权利要求1所述的制备二苯醚四甲酸的方法，其特征在于所述的催化剂为金属氢氧化物附着在硅藻土-活性炭-聚乙烯醇中所得；复合增效催化剂从锂、钠、钾、钙的氢氧化物中任意选择。
5.根据权利要求4所述的制备二苯醚四甲酸的方法，其特征在于所述的金属氢氧化物为氢氧化钾，氢氧化钾与硅藻土-活性炭-聚乙烯醇重量比为1∶1～3∶0.5-2∶0.5-1。
6.根据权利要求4所述的制备二苯醚四甲酸的方法，其特征在于催化剂与N-甲基-4-硝基苯邻二甲酰亚胺的重量比为0.5～1.0∶1。
7.根据权利要求1所述的制备二苯醚四甲酸的方法，其特征在于所述的极性非质子有机溶剂从N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、四亚甲基砜溶剂中任意选择。
8.根据权利要求1所述的制备二苯醚四甲酸的方法，其特征在于所述的强碱为钠、钾氢氧化物。
9.根据权利要求1所述的制备二苯醚四甲酸的方法，其特征在于所述的在酸性条件下结晶用的酸为盐酸或硫酸溶液。
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