[发明专利]一种从废铂网中提取铑粉的方法

权利要求书

1.一种从废铂网中提取铑粉的方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：废铂网、过氧化钡、亚硝酸钠、氯化钠、盐酸、硝酸、硫酸、水合肼、氯化铵、硝酸银、氢氧化钠、去离子水、氢气、氮气，其组合用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位

铑粉提取方法如下：

(1)精选化学物质材料

对提取使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：

废铂网：固态固体 铂92.5％，铑3.5％，钯4.0％

过氧化钡：固态固体 99.0％

亚销酸钠：固态固体 99.0％

氯化钠：固态固体 99.0％

盐酸：液态液体 浓度20％、36％

硫酸：液态液体 浓度98％、10％

硝酸：液态液体 浓度65％

氯化氨：固态固体 99.5％

水合肼：液态液体 64％

氢氧化钠：固态固体 99.0％

硝酸银：固态固体 99.0％

去离子水：液态液体 99.5％

氢气：气态气体 99.0％

氮气：气态气体 99.0％

(2)机械粉碎废铂网

将废铂网置于粉碎机内，进行机械粉碎，成铂金属粉粒，粉粒平均粒径0.5mm；

(3)机械研磨、过筛

将粉碎后的铂金属粉粒进行机械研磨，并用100目的筛网过筛，研磨、过筛反复进行，成：铂金属细粉，粉粒直径≤0.074mm；

(4)配制王水、溶解铂金属细粉

将铂金属细粉10000g，置于陶瓷容器中，加入浓度为36％的盐酸50000ml、65％的硝酸12500ml，搅拌，成：王水溶液；

铂、钯元素溶解，铑元素微量溶解；

(5)过滤

将王水溶液置于过滤瓶上，用一层中速定性滤纸过滤，滤纸上留存：王水不溶铑渣；

(6)加入过氧化钡焙烧

将王水不溶铑渣100g置于坩埚中，然后加入过氧化钡500g，混合后搅拌均匀，成王水不溶铑渣+过氧化钡混合物；

将盛有王水不溶渣+过氧化钡混合物的坩埚置于焙烧炉中，温度由20℃升至900℃±5℃，在此温度恒温、保温，焙烧时间90min±2min；

焙烧后，关闭焙烧炉，使其随炉冷却至20℃，成：水合氧化铑；

(7)溶解水合氧化铑

将水合氧化铑600g置于陶瓷缸内，加入20％稀盐酸1000ml，然后置于电加热器上，加热温度95℃，加热时间210min±5min，然后关闭加热器，使其自然冷却至20℃，成：铑络合溶液，即：H₃RhCl₆；

(8)过滤

将铑络合溶液置于过滤漏斗中，用三层中速定性滤纸过滤，滤纸上留存杂质，滤瓶中为：铑络合溶液；

(9)沉淀、静置

将过滤的铑络合溶液置于陶瓷容器中，加入10％的硫酸1600ml，静置、沉淀720min；

(10)过滤除钡

将静置的铑络合溶液，用三层中速定性滤纸过滤，滤纸上留存硫酸钡BaSO₄杂质，滤瓶中为铑络合溶液；

(11)加热、浓缩

将过滤除钡后的铑络合溶液置于烧杯中，然后置于电加热器上，加热温度95℃±2℃，加入氯化钠80g，继续加热，直至呈浆状时加入去离子水2000ml，使溶液浓度达45g/L，成：铑络合溶液Na₃RhCl₆；

(12)除铂

在加热浓缩的铑络合溶液中加入氯化铵15g±1g，搅拌，溶液中的铂成氯铂酸铵黄色沉淀，沉淀物经过滤、干燥、提纯，成：海绵铂，并除去，留存铑络合液；

(13)亚销酸钠络合

将除铂后的铑络合溶液置于陶瓷缸中，加入去离子水1800ml，使溶液浓度为25g/L，用10％氢氧化钠溶液调整pH值为1.5；

加热升温，将陶瓷缸置于电加热器上，加热温度95℃±2℃，边加热边搅拌，然后加入预先配制的50％亚硝酸钠溶液1400ml，使其沸腾，煮沸60min±2min，使pH值为5.5；

关闭加热器，使其自然降温至20℃；

Na₃RhCl₆溶液转为Na₃Rh(NO₂)₆溶液；

溶液中Fe、Al、Ca、Zn物质生成氢氧化物沉淀；

(14)抽滤，除去Fe、Al、Ca、Zn贱金属

将溶液置于布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存贱金属Fe、Al、Ca、Zn，滤瓶中滤液为Na₃Rh(NO₂)₆溶液；

(15)快速冷却沉淀铑

将滤液置于冰浴缸中，快速冷却至18℃，加入氯化铵240g，搅拌、陈化30min，生成乳白色六亚硝基铑酸铵，并沉淀，即：混合液(NH₄)₃Rh(NO₂)₆↓

(16)真空抽滤

将混合液置于真空抽滤瓶上，用三层中速定性滤纸抽滤，滤纸上留存六亚硝基铑酸铵，滤液为铑母液，铑母液中含铑量低，经三次循环处理后，含铑量为0.005％，弃去；

(17)加热溶解，除硝基

将六亚硝基铑酸铵置于陶瓷缸中，加入20％盐酸2500ml，加热至95℃，直至没有棕色气体HNO₃溢出，成：六氯铑酸铵溶液，即：(NH₄)₃RhCl₆；

(18)转钠盐

将六氯铑酸铵溶液加热浓缩至1000ml时，缓缓加入氯化钠120g，加热、搅拌至溶液呈糊状时，分三次各加入去离子水200ml，然后加热至95℃蒸发，去除多余盐酸，再蒸至浆状时，加入去离子水1000ml，成六氯铑酸钠溶液，即Na₃RhCl₆；

(19)离子交换

将六氯铑酸钠溶液内加入10％的NaOH，调节pH值为1.5，通过阳离子交换树脂后，除去微量杂质，成纯的六氯铑酸钠溶液，然后用去离子水五次冲洗洗涤，每次用水量100ml，使铑全部进入溶液；

(20)水合肼还原

将阳离子交换、去离子水冲洗后的六氯铑酸钠溶液，加热至95℃沸腾，然后滴加64％的水合肼溶液600ml，滴加速度5ml/min，至溶液变成白色，铑粉下沉为止；

(21)洗涤、过滤、检测

将白色溶液加入去离子水100ml，搅拌洗涤，然后用一层中速定性滤纸过滤，洗涤、过滤重复进行五次，然后用10％硝酸银检验无白色沉淀为止；

(22)真空抽滤

用三层定性滤纸抽滤，滤纸上留存产物，即：铑粉滤饼；

(23)真空干燥

将铑粉滤饼产物置于真空干燥箱中干燥，真空度10Pa，干燥温度115℃，干燥时间180min，干燥后即得产物：黑色铑粉；

(24)铑粉焙烧，氢气还原

将干燥后的黑色铑粉置于坩埚中，然后置于焙烧炉中，先用氮气驱除有害气体，氮气输入速度40cm³/min，然后在氢气保护下焙烧还原，氢气输入速度40cm³/min，焙烧温度800℃±2℃，时间60min±2min，然后自然冷却至20℃±3℃，焙烧还原后，产物成：灰白色铑粉；

(25)检测、化验、分析、表征

对制备的灰白色铑粉的形貌、色泽、纯度、铑含量进行化验、分析、表征；

用原子吸收光谱仪进行元素含量分析；

用扫描电子显微镜进行形貌分析；

(26)储存

对制备的灰白色铑粉置于无色透明的玻璃容器中，储存于阴凉、干燥、洁净环境，要防水、防潮、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±3℃，相对湿度≤10％。

2.根据权利要求1所述的一种从废铂网中提取铑粉的方法，其特征在于：所述的铑粉焙烧、氢气还原是在焙烧炉中进行的，焙烧炉(1)的下部为底座(4)、电加热器(3)、上部为炉盖(5)、内部为炉腔(2)，在炉腔(2)内的下部置放陶瓷坩埚(6)，在陶瓷坩埚(6)中为铑粉(12)，在焙烧炉(1)的左部设有氢气瓶(9)、氢气管(10)、氢气阀(11)，在焙烧炉(1)的右侧上部设有气孔(13)，在焙烧炉(1)的左外部设有氮气瓶(14)、氮气管(15)、氮气阀(16)，并联通炉腔(2)，先用氮气驱除腔内有害气体，然后再用氢气(8)进行还原。