[发明专利]一种用煤焦油沥青制备针状焦的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用煤焦油沥青制备针状焦的方法，属有机化合物煤焦油沥青制备碳材料针状焦的方法及应用的技术领域。

背景技术

针状焦是炭素工业中最重要的材料之一，其晶粒形貌为针叶形，具有明显的纤维结构和较高的各向异性。针状焦具有热膨胀系数低、石墨化性能好、电阻率小、导电性能优良、耐热强度与机械强度高、抗氧化性好、消耗低等优点，具有很高的工业应用价值，是制造超高功率电极的理想骨料。

煤焦油沥青，简称煤沥青，是制备针状焦的重要原料，我国具有丰富的煤炭资源，用煤和煤焦油沥青制备针状焦具有材料来源丰富，制备成本低等优点。

目前，制备针状焦的原料大都使用石油沥青，用煤焦油沥青制备针状焦还处于起步阶段，虽然碳质中间相的理论已比较成熟，中间相碳微球的初生、长大、融并、堆积的全过程已经得到广泛的认同，但对各馏分在成焦中的作用机理还不清楚，还停留在感性认识的阶段，在制备过程中还存在很多不足，还有待进一步研究，例如，针状焦各向异性化低、结构有序性差，热膨胀系数和导电率不稳定等，达不到超高功率电极使用的需要。

发明内容

发明目的

本发明的目的就是针对背景技术的不足，用煤焦油沥青制备针状焦。采用一种新的制备方法，用加热熔化、超声活化、微波催化、磁场诱导和高温煅烧等技术，制备合成针状焦产物，以大幅度提高针状焦的纯度和化学物理性能，以适应超高功率电极的使用需要。

技术方案

本发明使用的化学物质材料为煤焦油沥青、丙酮、去离子水、氮气，其用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位

煤焦油沥青：C₅₅₉H₆₉₀SN₇O₅        200g±5g

丙酮：CH₃COCH₃                   1000ml±5ml

去离子水：H₂O                    1000ml±5ml

氮气：N₂                         100000cm³±100cm³

制备方法如下：

(1)精选化学物质原料

对制备使用的化学物质要进行精选，并进行质量纯度控制：

煤焦油沥青：固态固体，97.5％

丙酮：液态液体，99.5％

去离子水：液态液体，99.9％

氮气：气态气体，99.9％

(2)研磨煤焦油沥青

将煤焦油沥青置于玻璃研钵中，用玛瑙研磨杵进行研磨，然后用60目的筛网过筛，反复研磨，煤焦油沥青成细粉，粉粒粒径≤0.1mm；

(3)快速蒸馏去除喹啉不溶物

将沥青粉末置于烧杯中，将烧杯放在压力锅内进行快速蒸馏，压力锅内压强值1.7MPa，温度420℃±5℃，时间1080min，成粘稠状沥青；

(4)熔化煤焦油沥青

将研磨过筛后的煤焦油沥青置于烧杯中，然后将烧杯置于加热器中，开启加热器，温度由20℃升至150℃±5℃，煤焦油沥青粉末熔化，用搅拌器搅拌，在此温度恒温保温，静置30min±2min，成煤焦油沥青熔液；

(5)超声活化

将煤焦油沥青熔液置于烧杯中，将烧杯置于超声波清洗器中，在常温20℃±3℃，向超声波清洗器中加入800ml去离子水，使烧杯下部浸于去离子水中，开启超声波清洗器，调节激励电流强度1.2A，超声活化20min；

(6)微波催化

将超声活化的盛有煤焦油沥青的烧杯置于微波炉中，开启微波炉进行加热，加热温度至200℃±5℃，烧杯及其煤焦油沥青熔液在微波炉内的旋转台上加热，旋转速度100r/min，微波催化时间为120min；

(7)磁场诱导生成针状焦

①将超声活化、微波催化后的煤焦油沥青熔液置于25mm×200mm的玻璃试管中，在试管外壁缠绕漆包线铜丝构成线圈，线圈密度8匝/厘米，由线圈引出两电源接头，将该两接头分别接在直流电源的正负极上；将试管放在反应釜中，将反应釜用密封盖密封，并置于加热炉中，使反应釜中装有沥青的试管位于加热炉底部，使之受热均匀；

②反应釜右上侧设有真空口，并连接真空管、真空泵和真空阀；反应釜左上侧设有氮气口，并连接氮气管、氮气阀和氮气瓶；

③开启真空泵，抽出反应釜及试管中的空气，使反应釜内压强值为98000Pa，抽真空时间为10min；