[发明专利]一种受阻胺光稳定剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种受阻胺光稳定剂的制备方法。

背景技术

众所周知，在各类光稳定剂中，有一种受阻胺光稳定剂，该稳定剂结构通式(I)如下：

通式(I)所示化合物的制备方法一般是以三聚氰氯为原料通过下列路线来合成：

这种制备方法存在需要加压、反应时间长、聚合时存在成环副反应、产品收率低、分 子量分布宽、溶解性差等缺陷。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种受阻胺光稳定剂的制备方法，该方法具有在常 压下进行、反应时间短、聚合时避免成环副反应的发生、产品收率高、分子量分布窄、溶 解性好的优点。

解决上述问题所采取的技术方案为：

一种受阻胺光稳定剂的制备方法，它包括如下步骤：

①在反应器中加入三聚氰氯、有机溶剂，在-20℃～20℃下同时滴加胺溶液和碱性溶液， 滴完后反应0.5～5h得到中间体A；

②在反应器中加入中间体A、哌啶二胺和有机溶剂1，在30℃～80℃反应1～4h，滴加 碱性溶液，滴完后反应1～5h，得到中间体B；

③在反应器中加入中间体B、有机溶剂2和碱性溶液，在80℃～160℃下滴加哌啶二胺 溶液，滴完后反应0.5～8h，得到中间体C；

④在反应器中加入中间体C在200℃～350℃聚合反应1～4h，得到受阻胺光稳定剂；

其反应方程式为：

其中：

R为：

R₁为C₁～C₄的烷基；

R₂为C₂～C₈的直链烷基；

R₃为-NR₄R₅，-OR₆或具有下述通式的的基团：

R₄，R₅，R₆是C₁-C₁₀的烷基、C₅-C₇环烷基，它们可以相同或不同；

X是O，S或CH₂。

所述哌啶二胺为下列化合物之一：

所述胺为下列化合物之一：

所述碱性溶液为碳酸钠水溶液、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、三乙胺或吡啶。

在中间体A的制备过程中，所述有机溶剂选自二氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、乙醇、 氯仿、丙酮或四氢呋喃中的一种。

适合本发明的碱性溶液可以是无机碱性溶液，也可以是有机碱性溶液，所述无机碱性 溶液是碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液等，有机碱 性溶液是三乙胺、吡啶或N，N-二乙基苯胺等，优选碳酸钠水溶液、氢氧化钠水溶液、氢氧 化钾水溶液、三乙胺或吡啶。

适合本发明的有机溶剂1是甲苯、二甲苯、丙酮、氯仿、四氢呋喃、甲醇、乙醇或丁 酮等，优选甲苯、二甲苯、丙酮、氯仿或四氢呋喃。

适合本发明的有机溶剂2是疏水性溶剂，它可以是硝基苯、乙基苯、二乙基苯、甲苯、 二甲苯、氯苯或十二烷等，优选甲苯、二甲苯、氯苯或十二烷。

本发明为了避免在聚合时发生成环副反应，在合成时采取了先成环后聚合的方法，在 成环时采取了“假高稀技术”，提高了成环率和产品的收率，所谓的“假高稀技术”就是 通过滴加反应物溶液的方法使在正常浓度的反应条件下拟造出高稀反应条件的一种技术； 聚合时采用了高温开环聚合，避免了在聚合时发生成环副反应，从而提高了产品的收率， 分子量分布窄，溶解性好，聚合时的反应温度为200℃～350℃，优选280℃～350℃。

本发明提供的受阻胺光稳定剂化合物的代表式如下：

与现有技术相比，本发明提供的制备方法反应时间短，由于在合成时采取了先成环后 聚合的方法，避免了在聚合时成环副反应的发生，得到产品的收率高，分子量分布窄，溶 解性好。

具体实施方式