[发明专利]一种以二甲硫醚为碳源制备Y形碳纳米管的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种以二甲硫醚为碳源制备Y型碳纳米管的方法，属于有机化合物碳材料合成碳纳米管的技术领域。

背景技术

碳纳米管具有独特的中空结构，在电学、热学、光学、力学等方面表现出优异的性质，使得其在高性能复合材料、催化材料、场发射纳米器件、传感器等方面具有广阔应用前景。

Y形碳纳米管外部形状如同英文字母Y，它除了具有普通碳纳米管的优异性能外，更具有自身独特的性质与应用之处，例如，它可以作为纳米开关或晶体管，应用于纳米电子器件上，Y形碳纳米管具有多学科潜在的研究应用价值，属于前沿科学。

目前，制备Y形碳管的方法有：激光蒸发法，电弧放电法和化学气相沉积法等；常使用的碳源前驱体有：乙炔，甲烷，乙醇，乙烯和甲苯；这些方法虽然可以实现Y型碳纳米管的制备，但制备过程中存在着一些缺陷和不足，比如，有的设备复杂、工艺流程长、难以掌握和控制，有的产物形貌变化大、不均匀、产物纯度低、收率低，成本高，不能满足工业领域需要。

发明内容

发明目的

本发明的目的就是针对背景技术的不足，采用新的碳源和制备方法，以二甲硫醚为碳源，以硝酸钴、硝酸镁为催化剂，采用高温气相裂解反应生成Y形碳纳米管，以大幅度提高Y型碳纳米管的产收率、纯度及化学物理性能。

技术方案

本发明使用的化学物质为二甲硫醚、硝酸镁、硝酸钴、盐酸、氩气、氢气、去离子水、无水乙醇，其组合用量如下：以毫升、克、厘米³为计量单位

二甲硫醚：C₂H₆S  200ml±10ml

硝酸钴：Co(NO₃)₂ 100g±1g

硝酸镁：Mg(NO₃)₂ 100g±1g

盐酸：HCL 500ml±10ml

无水乙醇：CH₃CH₂OH 500ml±10ml

去离子水：H₂O 10000ml±10ml

氢气：H₂300000cm³±100cm³

氩气：Ar 500000cm³±100cm³

制备方法如下：

(1)、精选化学物质原料

对制备所需的化学物质要进行精选，并进行纯度和精度控制：

二甲硫醚：液态液体99.0％

硝酸钴：固态固体98.0％

硝酸镁：固态固体98.0％

盐酸：液态液体浓度10％

无水乙醇：液态液体99.7％

去离子水：液态液体99.7％

氢气：气态气体95％

氩气：气态气体95％

(2)、清洗石英管

用去离子水500ml灌洗、刷洗石英管内壁，使其洁净，再用无水乙醇擦洗两端口，清洗后晾干；

(3)、超声清洗石英舟

将石英舟置于烧杯中，加入无水乙醇100ml，然后置于超声波清洗器中，超声清洗15min；

(4)、干燥处理石英舟

将超声清洗后的石英舟置于干燥箱中干燥，干燥温度为70℃，干燥时间为25min；

(5)、合成催化剂

①将硝酸钴3g、硝酸镁10g混合，用玛瑙研钵研磨5min，使两者混合均匀，成：硝酸钴+硝酸镁混合物；

②热分解处理：将研磨的硝酸钴+硝酸镁混合物置于烧杯中，然后放入加热炉中，进行热分解处理，热分解温度为600℃±5℃，时间120min±10min，化学热分解反应方程式为：

然后随炉冷却至20℃±3℃；

③热还原处理：热分解后的氧化钴+氧化镁混合物放入氢气气氛中的加热炉进行还原反应，还原温度600℃±5℃，氢气输入速度为100cm³/min，时间60min±5min，化学还原反应方程式为：

然后随炉冷却至20℃±3℃；

还原后催化剂为：钴+氧化镁即：Co+MgO

④将还原反应的产物收集，即为所需要的催化剂固态粉末；

(6)、管式高温炉中制备Y形碳纳米管

①将催化剂粉末置于石英舟中；

②将装有催化剂的石英舟装入石英管中部高温区段；

③将石英管左右部封堵，左部插入氩气管和氢气管，右部插入出气管；

④在氢气管路上安装二甲硫醚容器瓶；