[发明专利]一种制备多晶硅的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备多晶硅的方法，更具体的就是将硅原料高温加热并使用环保气体作为氧化剂制备多晶硅的方法，属于高温物理化学技术领域。

背景技术

多晶硅是制造单晶硅的原料，主要用于生产集成电路和电子器件，是信息产业用量最大、纯度要求最高的基础原料之一，也是国家重点发展的产品和产业。在光伏发电中，使用硅基太阳能电池从日光中获得电能。作为太阳能电池中使用的硅，主要是用于半导体的那些低于标准者，其供应随着太阳能发电设施的普及已日趋紧张。目前，多晶硅的生产方法一般采用西门子改良工艺，将石英砂在电弧炉中冶炼提纯至98％并生成工业硅，再将工业硅粉碎并在300℃左右的条件下用无水HCl与之在一个流化床反应器中反应，生成易溶解的SiHCl₃，同时形成气态混合物(H₂、HCl、SiHCl₃、SiCl₄、Si)。对上述气态混合物接着进一步提纯、分解，净化提纯后的SiHCl₃采用高温还原工艺，以提纯的SiHCl₃在H₂气氛中还原沉积而生成多晶硅。该方法存在的缺点是环境污染严重，物料消耗大，生产成本高，因此，制约了该方法的应用和推广。

发明内容

本发明的目的在于提供一种对环境没有污染，制备成本低的制备多晶硅的方法。

实现本发明的目的采取的技术方案是这样的。本发明将硅原料高温加热并使用环保气体作为氧化剂，再将硅液缓慢降温，实现其定向结晶。具体地，

本发明的方法包括以下步骤：

(1)将盛有硅料的坩埚置于密闭的加热炉内；

(2)在抽出加热炉内空气、使加热炉内呈负压状态的同时以2～3℃/分钟的升温速度使加热炉升温；

(3)当加热炉温度升至1100～1250℃时，停止抽气，向加热炉内填充氩气，使加热炉内气压与炉外相等；

(4)当加热炉内温度升至1450～1700℃时对加热炉保温2～6小时，然后向加热炉内的硅液内充入八氟丁烷或八氟环丁烷气体，并维持10～120分钟；

(5)加充氟气完成后，向加热炉内的硅液内充入氖气，并维持10～120分钟；

(6)加充氖气完成后，使加热炉内盛放硅液的坩埚自上而下缓慢脱离加热区，使坩埚下部硅液的温度缓慢下降，并保持坩埚内硅液的上部温度不变，坩埚脱离加热区后，得到结晶的多晶硅成品。

在上述方法中充入八氟丁烷或八氟环丁烷气体与充入氖气可以同时进行。

在本发明的方法中，在加热炉内充入氩气的目的是保护坩埚内的硅料在超高温时不易飞溅，同时也保护加热系统。

在步骤(4)中，向硅液中充入八氟丁烷或八氟环丁烷气的目的是去除除硼元素以外的如P、Fe、S、Ca等元素。

在步骤(5)中，向硅液中充入氖气的主要目的是去除硼元素。

本发明取得的技术进步在于：本发明有效降低了多晶硅制备过程中的环境污染，工艺简单，质量稳定，制备成本低，易于实现工业化生产。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明。

实施例1

一种制备多晶硅的方法，包括以下步骤：

(1)使用中频感应炉做加热炉，开启电源，将加热炉的下盖打开，放好坩埚，将纯度为99.8％的硅料置于坩埚内，关闭加热炉下盖，加热炉呈密闭状态；

(2)启动真空泵，将加热炉内的空气逐渐抽出，在抽出加热炉内空气、使加热炉内呈负压状态的同时以2～3℃/分钟的升温速度使加热炉升温，硅料在加热炉坩埚内受热升温；

(3)当加热炉温度升至1100～1250℃时，关闭真空泵，停止抽真空，打开加热炉上的充氩气阀门，向加热炉内填充氩气，使加热炉内气压与炉外相等，停止充氩气；

(4)加热炉内坩埚内的硅料随着温度升高慢慢熔化，当加热炉内温度升至1450～1700℃时对加热炉保温2～6小时，将充气管通至加热炉坩埚内，然后向加热炉内的硅液内充入八氟丁烷或八氟环丁烷气体，并维持10～120分钟；

(5)加充氟气完成后，向加热炉内的硅液内充入氖气，并维持10～120分钟；

(6)加充氖气完成后，使加热炉内盛放硅液的坩埚自上而下缓慢脱离加热区，使坩埚下部硅液的温度缓慢下降，并保持坩埚内硅液的上部温度不变，坩埚脱离加热区后，得到结晶的多晶硅成品。

实施例2

一种制备多晶硅的方法，包括以下步骤：