[发明专利]一种何首乌的水提液的精制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种何首乌的水提液的精制方法，具体地，涉及一种何 首乌水提液的无机陶瓷膜滤过的精制方法。

背景技术

中药制剂生产工艺的主要目的是富集有效成分，去除无效杂质。传统 中药的精制多以组分间极性差异(溶剂沉淀或萃取、吸附分离等)为基本 原理分离杂质，它们都存在一些问题，如生产周期长、药液的反复浓缩或 转溶会使有效成分损失或受热破坏，导致药效降低等。无机陶瓷膜分离技 术是基于筛分原理，可分离溶液中0.05～10μm的悬浮颗粒和一些大分子 杂质。中药分离用无机陶瓷膜多为Al₂O₃陶瓷膜，孔径在30-800纳米之 间，它具有化学性质稳定、耐高温、孔径分布窄、机械强度高等优点。 对于采用无机陶瓷膜过滤生产条件主要影响因素为：无机陶瓷膜孔径、 操作压力差、水提液温度和膜流速，对于本发明中药组合物水提液采用 常规方法制得，精制过程中膜渗透通量、固形物去除率、二苯乙烯苷转 移率是需要考察重要指标。

发明内容

本发明提供一种中药组合物水提液的精制方法，何首乌水提液的制 备方法采用常规方法包括如下步骤：

a、取中药材何首乌，净选、碎断；

b、加6-10倍量水提取2次，每次1-3小时，提取液过滤，得水提 液；

本发明的目的在于提供上述何首乌水提液的精制方法，该方法采用 无机陶瓷膜滤过对该中药组合物进行精制。

实验证实该中药组合物水提液采用无机陶瓷膜滤过，在工业生产的 一般条件下，即可实现有效成分的富集。

本发明精制方法优选的生产条件为：无机陶瓷膜孔径为30-200nm， 滤过时提取液温度为20-80℃，操作压差为0.02-0.18Mpa，膜面流速分 别为2.0-4.5m/s。

更优选的生产条件为：无机陶瓷膜孔径为50nm，滤过时提取液温 度为50-60℃，操作压差为0.08-0.12Mpa，膜面流速分别为3m/s。

本发明精制方法，生产条件还优选为：无机陶瓷膜孔径为50nm， 滤过时提取液温度为60℃，操作压差为0.12Mpa，膜面流速分别为3m/s。

本发明精制方法，采用无机陶瓷膜过滤一次即可实现有效成分的富 集，优选为提取液剩余原体积10％时，加入同体积的水，继续过滤至提 取液剩余原体积10％；还可以再次加入同体积的水，继续过滤至提取液 剩余原体积10％；多次对剩余的提取液进行洗涤，有利于有效成分的富 集，但是反复洗涤会增加操作时间，和增加生产成本。

本发明精制方法仅对本发明中的中药组合物起到了有效成分的富 集，减少工艺中的乙醇用量，降低生产成本，减少生产中的安全隐患， 不改变产品的最终疗效，是否对其他中药组合物中包含相同药味的水提 液起到相同的效果，本发明未证实。

本发明精制方法的水提液的制备方法优选为：

a、取中药材何首乌，净选、碎断；

b、加8倍量水提取2次，每次2小时，提取液过滤，得水提液。

本发明所述何首乌可以按照《全国中药炮制规范》或《中药大辞典》 炮制，即采用制何首乌作为起始原料药。

实际生产中，膜渗透通量会不断降低，系统中膜污染主要是由于膜 吸附截留污染物粒子从而在膜表面形成一层污染物造成的，即形成表面 沉积层，并且，这一阻力是控制膜的微滤性能和污染情况的主要阻力之 一。这就需要定时对膜进行清洗，以延长膜的寿命，降低生产成本，提 高产品收率。本系统采用强酸、强碱交替清洗的方法，在过滤停止后马 上对设备进行清洗，清洗时先用无离子水洗二次，再用去离子水配制 2.0％NaOH对膜清洗，并加热控制温度不超过85℃，清洗40分钟后， 用去离子水冲洗两次，再用1.0％HNO₃对膜清洗，控制温度不超过55 ℃，清洗30分钟后将酸液排尽，用去离子水冲洗两次，将设备冲成中 性，实测表明经清洗后膜通量得到很好恢复。

由于本发明水提液精制方法中膜渗透通量、固形物去除率、二苯乙 烯苷转移率是需要考察重要指标。对于二苯乙烯苷的检测方法制定如 下：

按中国药典2005版一部(122)收载的高效液相色谱法测定：以十 八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水(体积比为25∶75)为流动相， 检测波长为320nm。

膜流通量根据流量和时间测定和计算，固形物去除率采用如下公式 计算：