[发明专利]二次锂电池正极材料LiFePO4/C的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二次锂电池正极材料的制备方法。

背景技术

目前，高温固相法制备二次锂电池正极材料LiFePO₄/C通常采用二步加热，即先将原料FeC₂O₄·2H₂O、LiOH·H₂O或Li₂CO₃、NH₄H₂PO₄或(NH₄)₂HPO₄经球磨机球磨混合均匀后，在氩气等惰性气氛中，于300～500℃下加热使之分解，冷却后充分研磨，在一定压力下压成块，在氩气等惰性气氛中于600～800℃下煅烧8～24h，冷却、研磨。虽然高温固相法具有操作简单、容易实现量产的优点。但存在不能连续生产、产品品质不均一的问题。

发明内容

本发明的目的是提供二次锂电池正极材料LiFePO₄/C的制备方法，以解决现有高温固相法制备二次锂电池正极材料LiFePO₄/C存在不能连续生产、产品品质不均一的问题。

本发明中二次锂电池正极材料LiFePO₄/C的制备方法是按下述步骤进行的：一、按Fe²⁺、Li⁺与PO₄^3-的摩尔比为1∶1∶1配比分别称取二水草酸亚铁(FeC₂O₄·2H₂O)、锂源和磷酸源后混合，再混入乙炔黑得到混合料，将混合料放入分散介质中，以5m/s～80m/s线速度高速剪切分散进行细化15分钟，离心沉淀，真空干燥脱出分散介质，然后粉碎，其中乙炔黑的质量是二水草酸亚铁、锂源和磷酸源总质量的4～6％；二、在惰性气氛或还原气氛中，300～450℃下将步骤一粉碎后的混合料预烧结6小时，随炉冷却，得到前驱体，将前驱体放入分散介质中，以5m/s～80m/s线速度高速剪切分散进行细化15分钟，离心沉淀，真空干燥脱出分散介质；三、将经步骤二处理后的前驱体在惰性气氛或还原气氛中，600～850℃下保温煅烧8小时，随炉冷却后将前驱体放入分散介质中，以5m/s～80m/s线速度高速剪切分散进行细化15分钟，离心沉淀，真空干燥脱出分散介质；即得到二次锂电池正极材料LiFePO₄/C；其中步骤一、二和三中所述分散介质一个标准大气压力下的沸点均为25℃～200℃、粘度μ均满足：0厘泊＜μ≤400厘泊。

本发明制备的产品颗粒粒径为300nm左右，品质均一。本发明产品作二次锂电池正极制得的二次锂电池的充放电容量循环性好，产品质量稳定。本发明的方法采用高速剪切分散，实现连续生产。本发明产品用作二次锂电池正极材料。

附图说明

图1是具体实施方式十三合成的LiFePO₄/C材料的SEM图(x5000)；图2是具体实施方式十四合成的LiFePO₄/C材料的SEM图(x5000)；图3是具体实施方式十五合成的LiFePO₄/C材料的SEM图(x5000)；图4是具体实施方式十六合成的LiFePO₄/C材料的SEM图(x80000)；图5不同处理方式合成的LiFePO₄/C材料的首次充放电容量曲线图，1表示具体实施方式十三合成的LiFePO₄/C材料的首次充放电容量曲线，2表示具体实施方式十四合成的LiFePO₄/C材料的首次充放电容量曲线，3表示具体实施方式十五合成的LiFePO₄/C材料的首次充放电容量曲线，4表示具体实施方式十六合成的LiFePO₄/C材料的首次充放电容量曲线；图6是具体实施方式十六合成的LiFePO₄/C材料循环容量曲线(0.1C)。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。