[发明专利]γ-辐照低温制备金属/二氧化钛复合纳米材料的方法无效

专利信息
申请号: 200910073254.5 申请日: 2009-11-24
公开(公告)号: CN101734615A 公开(公告)日: 2010-06-16
发明(设计)人: 王靖宇;韩喜江;李平伟;张伟;刘程;赵弘韬 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: B82B3/00 分类号: B82B3/00;B01J23/755;B01J23/89;B01J23/50;B01J23/52;B01J23/42
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 金永焕
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 辐照 低温 制备 金属 氧化 复合 纳米 材料 方法
【权利要求书】:

1.γ-辐照低温制备金属/二氧化钛复合纳米材料的方法,其特征在于γ-辐照 低温制备金属/二氧化钛复合纳米材料的方法按以下步骤进行:一、将钛的前驱 体加入醇中,配制成钛的前驱体浓度为0.1~0.5mol/L的溶液;二、取10~50mL 步骤一溶液,在室温、搅拌条件下滴加到10~50mL蒸馏水中,滴加完毕后水浴 升温至60~80℃以300~1000r/min的搅拌速度搅拌30~100min,得浆状液;三、 浆状液经离心机分离得沉淀,然后加入50~300mL浓度为0.05~5.0mol/L的酸溶 液,密封后在60~80℃的条件下搅拌4~20h,再加入100~400mL蒸馏水,得TiO2透明溶胶;四、取10~100mL TiO2透明溶胶,加入20~300μL浓度为0.1~1mol/L 的金属前驱体溶液和3~20mL异丙醇,得混合反应液,然后通入氮气,10~30min 后封住瓶口,再用60Co源进行γ-射线辐射还原10~60h,辐射剂量为2×104~2×102Gy/h,得金属/二氧化钛复合溶胶;五、金属/二氧化钛复合溶胶经干燥或涂敷, 分别得到粉末状或薄膜状金属/二氧化钛复合纳米材料;其中步骤一中钛的前驱 体为硫酸钛、硫酸氧钛、四氯化钛、钛酸丁酯或钛酸异丙酯;步骤一中醇为乙醇 或异丙醇;步骤三中酸溶液为盐酸、醋酸、硝酸或上述两种酸按1∶1的摩尔比 混合;步骤四中金属前驱体为硝酸银、氯金酸、氯铂酸、硝酸镍中的一种或两种。

2.根据权利要求1所述的γ-辐照低温制备金属/二氧化钛复合纳米材料的方 法,其特征在于步骤一中配制成钛的前驱体浓度为0.2~0.4mol/L的溶液。

3.根据权利要求1所述的γ-辐照低温制备金属/二氧化钛复合纳米材料的方 法,其特征在于步骤一中配制成钛的前驱体浓度为0.3mol/L的溶液。

4.根据权利要求1、2或3所述的γ-辐照低温制备金属/二氧化钛复合纳米 材料的方法,其特征在于步骤二中取30mL步骤一溶液,在室温、搅拌条件下滴 加到30mL蒸馏水中,滴加完毕后水浴升温至70℃继续搅拌80min。

5.根据权利要求4所述的γ-辐照低温制备金属/二氧化钛复合纳米材料的方 法,其特征在于步骤三中加入180mL浓度为2.0mol/L的酸溶液,密封后在70℃ 的条件下搅拌16h。

6.根据权利要求5所述的γ-辐照低温制备金属/二氧化钛复合纳米材料的方 法,其特征在于步骤四中取50mL TiO2透明溶胶,加入100μL浓度为0.5mol/L 的金属前驱体溶液和12mL异丙醇。

7.根据权利要求6所述的γ-辐照低温制备金属/二氧化钛复合纳米材料的方 法,其特征在于步骤四中用60Co源进行γ-射线辐射还原30h,辐射剂量为 2×102Gy/h。

8.根据权利要求1、2、3、5、6或7所述的γ-辐照低温制备金属/二氧化钛 复合纳米材料的方法,其特征在于步骤二中滴加完毕后水浴升温至60~80℃继续 搅拌30~100min,还可以加入50~300mL浓度为0.05~5.0mol/L的碱溶液,密封 后在60~80℃的条件下搅拌4~20h,得浆状液。

9.根据权利要求8所述的γ-辐照低温制备金属/二氧化钛复合纳米材料的方 法,其特征在于步骤二中碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠。

10.根据权利要求9所述的γ-辐照低温制备金属/二氧化钛复合纳米材料的 方法,其特征在于步骤三中浆状液经离心机分离得沉淀,并用蒸馏水洗涤至上清 液pH值接近中性,然后加入50~300mL浓度为0.05~5.0mol/L的酸溶液,密封 后在60~80℃的条件下搅拌4~20h,再加入100~400mL蒸馏水,得TiO2透明溶 胶。

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