[发明专利]一种Nb2AlC陶瓷粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种三元层状化合物单相陶瓷粉体的制备方法。

背景技术

M_n+1AX_n(M为过渡族金属，A为主族元素，X为C或N，n＝1-3)具有层状的六方结构。自M.W.Barsoum等(美国陶瓷协会，J.Am.Ceram.Soc.79(1996)1953)通过反应热压技术首次合成块体Ti₃SiC₂以来，M_n+1AX_n以其独特的特性吸引着世界上越来越多的科研工作者。具体来说，它既具有陶瓷的诸多优点，比如高模量，高强度等。也具有金属的某些性能，比如低硬度，可加工，良好导电导热性能，有较高的损伤容限和良好的抗热震性能。很有希望用于航空、航天、电子工业和核工业等场合的新型结构/功能一体化材料。

Nb₂AlC是这类新型三元层状化合物M_n+1AX_n陶瓷中的一种，其优良的高温性能日益受到人们的重视。虽然Nb₂AlC具有许多优良的综合性能及广阔的潜在应用前景，但是Nb₂AlC的制备极其困难，使得它的相关基础研究和应用受到限制。三元层状化合物Nb₂AlC块体主要是通过热压、热等静压等工艺制备而成。如Barsoum等(合金化合物，J.Alloy.Compd.347(2002)271)以Nb、Al₄C₃和C为原料，在1600℃，100MPa下热等静压8小时获得了高纯的Nb₂AlC块体材料。由于与原料中的Al₄C₃具有吸湿性，使产物中有少量的Al₂O₃存在。周延春等(材料快讯，Script.Mater.57(2007)893)以Nb、Al和C粉末为原料，在1600℃，30MPa热压1小时成功制备出Nb₂AlC单相块体材料。这一类制备工艺的共同缺点在于制备温度高(1100～1600℃)、反应时间长(1～8小时)、难以得到大尺寸材料，生产效率低；在制备过程中需要长时间连续加热，消耗了大量的电能；工艺复杂，需要真空环境或氩气保护；同时经过长时间的加热，材料的组织粗化，导致其力学性能较差。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有Nb₂AlC陶瓷粉体的制备方法反应时间长、能耗大、工艺复杂，以及得到的Nb₂AlC陶瓷粉体组织粗化的问题，本发明提供了一种Nb₂AlC陶瓷粉体的制备方法。

本发明一种Nb₂AlC陶瓷粉体的制备方法是通过以下步骤实现的：a、分别称取铌粉、铝粉和碳粉，然后将其放入树脂球磨罐中球磨5～30小时，或者加入无水乙醇球磨湿混5～30小时后自然晾干得混合粉末，其中，铌粉和铝粉的摩尔比为2∶0.7～1.3，铌粉和碳粉的摩尔比为2∶0.6～1.2；b、将混合粉末装入石墨舟中，再将石墨舟放入密闭压力容器，然后通入惰性气体，保持密闭压力容器中的压力为0.01～2MPa，点火使混合粉末发生自蔓延反应得到疏松状Nb₂AlC陶瓷，冷却后将疏松状Nb₂AlC陶瓷粉碎、过筛、干燥得到Nb₂AlC陶瓷粉体。

本发明步骤一中的铌粉、铝粉和碳粉的质量纯度为98％以上。

本发明步骤一中加入无水乙醇作为分散剂使物料混合均匀，使无水乙醇的液面没过物料1～5mm。

本发明Nb₂AlC陶瓷粉体的制备方法利用燃烧合成工艺，以低成本的铌粉、铝粉和碳粉为原料制备出低成本、高纯度的单相Nb₂AlC陶瓷粉体；而且制备工艺成本低，无需长时间高温加热，可以节约大量能源，能耗降低；反应速率快，合成时间短，生产效率高，燃烧合成反应仅在几分钟内即可完成，较短的保温时间抑制了晶粒的长大，使其合成的Nb₂AlC具有细小的晶粒；工艺设备简单，占地面积小，维护保养方便。