[发明专利]Nb4AlC3块体陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及三元层状化合物单相块体陶瓷的制备方法。

背景技术

M_n+1AX_n(M为过渡族金属，A为主族元素，X为C或N，n＝1-3)具有层状的六方 结构。自M.W.Barsoum等(美国陶瓷协会，J.Am.Ceram.Soc.79(1996)1953)通过反应 热压技术首次合成块体Ti₃SiC₂以来，M_n+1AX_n以其独特的特性吸引着世界上越来越多的 科研工作者。具体来说，它既具有陶瓷的诸多优点，比如高模量，高强度等。也具有金属 的某些性能，比如低硬度，可加工，良好导电导热性能，有较高的损伤容限和良好的抗热 震性能。很有希望用于航空、航天、电子工业和核工业等场合的新型结构/功能一体化材 料。

Nb₄AlC₃是一种最近新发现的三元层状化合物M_n+1AX_n陶瓷，其优良的高温性能日益 受到人们的重视。虽然Nb₄AlC₃具有许多优良的综合性能及广阔的潜在应用前景，但是 Nb₄AlC₃的制备极其困难，使得它的相关基础研究和应用受到限制。目前，三元层状化合 物Nb₄AlC₃块体主要是通过热压工艺制备而成。周延春等(美国陶瓷学会期刊，J.Am. Ceram.Soc.91(2008)2258)采用热压工艺是以Nb、Al和C粉末为原料，在1700℃、30MPa   热压1小时成功制备出Nb₄AlC₃单相块体陶瓷，该制备工艺的缺点在于制备温度高 (1700℃)、反应时间长(1小时)、难以得到大尺寸材料、生产效率低、成本高昂；在制 备过程中需要长时间连续加热，消耗了大量的电能；工艺复杂，为防止氧化需要真空环境 或氩气保护；同时经过长时间的加热，材料的组织粗化，导致其力学性能变差。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有Nb₄AlC₃块体陶瓷的制备方法合成温度高、反应时间长、 工艺复杂、成本高，以及得到的Nb₄AlC₃块体陶瓷组织粗化的问题，本发明提供了Nb₄AlC₃块体陶瓷的制备方法。

本发明Nb₄AlC₃块体陶瓷的制备方法是通过以下步骤实现的：一、将铌粉、铝粉和碳粉 放入树脂球磨罐中球磨5～30小时，或者加入无水乙醇球磨湿混5～30小时后自然晾干得混合 粉末，其中，铌粉和铝粉的摩尔比为4∶0.7～1.3，铌粉和碳粉的摩尔比为4∶2.6～3.2；二、向混 合粉末施加15～45MPa的压力10～20s，将混合粉末压成预制坯，然后将预制坯放入模具中， 模具与预制坯之间的空隙用石英砂填充，再将模具和预制坯一起放入燃烧合成反应器中， 然后在预制坯的上表面中心点火，发生自蔓延燃烧反应；三、燃烧反应结束1～5s后开始施 加160～480MPa的压力，保压10～15s，再将反应产物埋入石英砂冷却至室温，即得到Nb₄AlC₃块体陶瓷。