[发明专利]Nb2AlC块体陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及三元层状化合物单相块体陶瓷的制备方法。

背景技术

M_n+1AX_n(M为过渡族金属，A为主族元素，X为C或N，n＝1-3)具有 层状的六方结构。自M.W.Barsoum等(美国陶瓷协会，J.Am.Ceram.Soc.79 (1996)1953)通过反应热压技术首次合成块体Ti₃SiC₂以来，M_n+1AX_n以其独 特的特性吸引着世界上越来越多的科研工作者。具体来说，它既具有陶瓷的 诸多优点，比如高模量，高强度等。也具有金属的某些性能，比如低硬度， 可加工，良好导电导热性能，有较高的损伤容限和良好的抗热震性能。很有 希望用于航空、航天、电子工业和核工业等场合的新型结构/功能一体化材料。

Nb₂AlC是这类新型三元层状化合物M_n+1AX_n陶瓷中的一种，其优良的 高温性能日益受到人们的重视。虽然Nb₂AlC具有许多优良的综合性能及广 阔的潜在应用前景，但是Nb₂AlC的制备极其困难，使得它的相关基础研究 和应用受到限制。三元层状化合物Nb₂AlC块体主要是通过热压、热等静压 等工艺制备而成。如Barsoum等(合金化合物，J.Alloy.Compd.347(2002) 271)以Nb、Al₄C₃和C为原料，在1600℃，100MPa下热等静压8小时获得 了高纯的Nb₂AlC块体材料。由于与原料中的Al₄C₃具有吸湿性，使产物中有 少量的Al₂O₃存在。周延春等(材料快讯，Script.Mater.57(2007)893)以 Nb、Al和C粉末为原料，在1600℃，30MPa热压1小时成功制备出Nb₂AlC 单相块体材料。这一类制备工艺的共同缺点在于制备温度高(1600℃)、反应 时间长(1～8小时)、难以得到大尺寸材料，生产效率低；在制备过程中需 要长时间连续加热，消耗了大量的电能；工艺复杂，需要真空环境或氩气保 护；同时经过长时间的加热，材料的组织粗化，导致其力学性能较差。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有Nb₂AlC块体陶瓷的制备方法合成温度高、 反应时间长、工艺复杂、成本高昂、生产效率低，以及得到的Nb₂AlC块体陶 瓷组织粗化的问题，本发明提供了Nb₂AlC块体陶瓷的制备方法。

本发明Nb₂AlC块体陶瓷的制备方法是通过以下步骤实现的：一、将铌粉、 铝粉和碳粉放入树脂球磨罐中球磨5～30小时，或者加入无水乙醇球磨湿混5～30 小时后自然晾干，得混合粉末，其中，铌粉和铝粉的摩尔比为2∶0.7～1.3，铌粉 和碳粉的摩尔比为2∶0.6～1.2；二、向混合粉末施加15～45MPa的压力10～20s， 将混合粉末压成预制坯，然后将预制坯放入模具中，模具与预制坯之间的空隙 用石英砂填充，再将模具和预制坯一起放入燃烧合成反应器中，然后在预制坯 的上表面中心点火，发生自蔓延燃烧反应；三、燃烧反应结束1～5s后开始施加 160～480MPa的压力，保压10～15s，再将反应产物埋入石英砂冷却至室温，即 得到Nb₂AlC块体陶瓷。