[发明专利]常压干燥制备纤维强韧SiO2气凝胶复合材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纤维强韧SiO₂气凝胶复合材料的制备方法。 

背景技术

现有纤维强韧SiO₂气凝胶复合材料，采用超临界干燥方法制备，设备系统复杂昂贵，且需在高温高压下工作，危险性高。另外，此方法在制备大尺寸纤维强韧SiO₂气凝胶复合材料方面，对高温高压设备的要求更加苛刻，所以应用起来受到很大限制。 

发明内容

本发明提供一种常压干燥制备纤维强韧SiO₂气凝胶复合材料的方法，以解决超临界干燥法制备大尺寸纤维强韧SiO₂气凝胶对设备条件要求过高的问题。 

常压干燥制备纤维强韧SiO₂气凝胶复合材料的方法，是按下述步骤进行的：一、将正硅酸乙酯、无水乙醇、草酸和水混合后进行水解反应48～60h，其中正硅酸乙酯和水的摩尔比为1∶1，正硅酸乙酯与无水乙醇的摩尔比为1∶7，正硅酸乙酯和草酸的摩尔比为1∶9×10^-4；二、再加入水、N，N-二甲基甲酰胺和氨水，注入纤维毡中直至把纤维毡浸没，静置24～48h后得到纤维毡增强的凝胶复合体；三、将步骤二制备的纤维毡增强的凝胶复合体在20～60℃干燥箱内放置2～6h后，然后置于体积浓度为80％乙醇的水溶液中，在40～60℃条件下老化处理12～24h，再置于体积比为1∶5正硅酸乙酯和乙醇混合液中，在40～60℃条件下老化处理12～24h；四、将经老化处理后的纤维毡增强的凝胶复合体放入异丙醇中进行溶剂置换4～8h，然后放入体积比为1～4∶5的异丙醇和正己烷混合液中进行溶剂置换1～5次，每次4～8h，再放入正己烷中进行溶剂置换4～8h，然后用体积比为1∶1～50三甲基氯硅烷和正己烷混合液进行表面修饰至复合体中凝胶基体透明化，再用体积比为1∶1～50异丙醇和正己烷混合液清洗4～8h，再用正己烷清洗4～8h；五、将经步骤四处理后的纤维毡增强的凝胶复合体在40～80℃条件下干燥6～10h，获得纤维毡增强的SiO₂气凝胶复合 材料；其中步骤二所述的水和步骤一所述的正硅酸乙酯的摩尔比为3∶1，步骤二所述的N，N-二甲基甲酰胺和步骤一所述的正硅酸乙酯的摩尔比为0.8∶1，步骤二所述的氨水和步骤一所述的正硅酸乙酯的摩尔比为4×10^-3∶1。 

本发明方法在常压下进行，而且反应温度不超过100℃，反应条件温和，因此本发明方法对设备的要求条件不高，并降低了生产成本，提高了安全性。 

本发明制备的纤维强韧化SiO₂气凝胶复合材料可根据纤维预制体的形式和特性制成柔性和刚性复合材料，并且得到的复合材料的块体完整、憎水、热导率低；其热导率小于0.04W/(m·K)，易可较方便地制备大尺寸的产品。本发明纤维强韧SiO₂气凝胶复合材料在保温隔热领域具有广阔的应用前景。 

附图说明

图1是表示短石英纤维增强SiO₂凝胶复合材料具有柔韧性的图，图2是连续石英纤维毡增强的SiO₂凝胶复合材料图。 

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。