[发明专利]五加生化胶囊的质量控制方法

权利要求书

1.一种五加生化胶囊的质量控制方法，它包括现有的对有无川芎、当归的鉴别，其方法是取本品内容物2g，加乙醚10ml，浸渍过液，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液，另取川芎、当归对照药材各1g，分别同法制成对照药材溶液，再取阿魏酸对照品，加氯仿制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述四种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-氯仿一冰醋酸(6∶5∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新制的1％三氯化铁溶液和1％铁氰化钾溶液(1∶1)的混合溶液，供试品色谱中，在与对照品、对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，本发明的特征在于：对刺五加浸膏中有无紫丁香苷和异嗪皮啶的鉴别，取本品五加生化胶囊内容物2g，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取紫丁香苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.8mg的溶液，作为对照品溶液，再取异嗪皮啶对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，按照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(8∶1∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与异嗪皮啶对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，再喷以10％硫酸乙醇液，在105℃加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与紫丁香苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

2.权利要求1所述的一种五加生化胶囊的质量控制方法，其特征在于：对甘草中有无甘草苷的鉴别，在含量测定项下记录的高效液相色谱图中，供试品中甘草苷峰的保留时间应与对照品峰保留时间一致。

3.权利要求1所述的一种五加生化胶囊的质量控制方法，其特征在于：按照高效液相色谱法的双波长法对五加生化胶囊成品中的有效成分紫丁香苷、阿魏酸、异嗪皮啶、甘草苷进行含量测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈(A)-2％冰醋酸(B)为流动相进行梯度洗脱[0min(6％A)→15min(6％A)→18min(12％A)→35min(12％A)→40min(50％A)→45min(6％A)→50min(6％A)]，流速为1.0ml/min，柱温为30℃，检测波长阿魏酸、异嗪皮啶为324nm，紫丁香苷、甘草苷为276nm，理论板数按异嗪皮啶峰计算应不低于6000，分别精密称取在五氧化二磷干燥器中减压干燥12小时的紫丁香苷、阿魏酸、异嗪皮啶、甘草苷对照品适量，置棕色量瓶中，加70％甲醇制成每1ml分别含0.26、0.012、0.03、0.07mg的混合溶液，即得对照品溶液，取装量差异项下的本品五加生化胶囊内容物，研细，取2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，加甲醇补足减失的重量，摇匀、静置、滤过、取续滤液，作为供试品溶液，分别精密吸取对照品混合溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得：按照五加生化胶囊成品计算，每粒含刺五加浸膏、川芎、当归、甘草以紫丁香苷、阿魏酸、异嗪皮啶、甘草苷的总量计，不少于设定值为合格。

4.权利要求3所述的一种五加生化胶囊的质量控制方法，其特征在于：按照五加生化胶囊成品计算，每粒含刺五加浸膏、川芎、当归、甘草以紫丁香苷、阿魏酸、异嗪皮啶、甘草苷的总量计，设定值为1.2mg。

5.权利要求1、2、3、4所述的一种五加生化胶囊的质量控制方法，其特征在于：上述质量控制方法可用于五加生化药的其它剂型的质量控制。