[发明专利]丙二醇单甲醚的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种丙二醇单甲醚的合成方法。

背景技术

丙二醇甲醚(PM)是一种性能优良、毒性较低的溶剂，具有溶解能力强， 挥发度低、闪点高，气味温和等优点，已被广泛地应用于涂料、印染和农药等 领域，同时它也可以作为燃料抗冻剂、洗涤剂、萃取剂和有机合成中间体。丙 二醇单甲醚的分子结构、物理化学性质与乙二醇醚相近，所以被认为是毒性较 大的乙二醇醚类的理想替代产品。但是现有制备丙二醇甲醚的方法却存在反应 温度高(至少100℃以上)，压力高、催化剂活性低(活性仅为60％～90％) 和选择性低(选择性仅为82％～90％)的问题。

发明内容

本发明目的是为了解决现有制备丙二醇甲醚的方法存在反应温度高，压力 高、催化剂活性低和选择性低的问题，而提供丙二醇单甲醚的合成方法。

丙二醇单甲醚的合成方法按以下步骤实现：一、将物质的量为0.5～ 0.6mol、体积为20～24.3mL的无水甲醇，物质的量为0.015～0.025mol、体积 为1.05～6mL的环氧丙烷与物质的量为0.004～0.02mol的催化剂混合均匀， 得混合溶液A；二、将混合溶液A水浴加热至60～70℃，并磁力搅拌3～5h， 得混合溶液B；三、将混合溶液B自然冷却至室温后再进行常压蒸馏，使混合 溶液B中的溶剂全部蒸出，即得丙二醇单甲醚；其中步骤一中催化剂为乙酸 盐基甲基咪唑氢氧化物，或着乙酸基甲基咪唑氯化物与三氯化铁按1∶1～3的 摩尔比组成的离子液体。

本发明合成丙二醇单甲醚方法具有反应条件较温和，在压力为常压的情况 下即可完成整个制备过程；本发明工艺简单、反应温度可控制在70℃以下、 反应时间短(仅为4h)、操作容易，环氧丙烷转化率为93.3％～94.2％，产物 的选择性为98.1％～99.1％；整个反应过程在无溶剂条件下进行，不会造成环 境污染。

本发明合成的丙二醇单甲醚(1-甲氧基2-丙醇或者2-甲氧基1-丙醇)可以 用乙酸盐基甲基咪唑氢氧化物或乙酸基甲基咪唑氯化物与三氯化铁按1∶1～ 3的摩尔比组成的离子液体调控合成。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式丙二醇单甲醚的合成方法按以下步骤实现： 一、将物质的量为0.5～0.6mol、体积为20～24.3mL的无水甲醇，物质的量为 0.015～0.025mol、体积为1.05～6mL的环氧丙烷与物质的量为0.004～0.02mol 的催化剂混合均匀，得混合溶液A；二、将混合溶液A水浴加热至60～70℃， 并磁力搅拌3～5h，得混合溶液B；三、将混合溶液B自然冷却至室温后再进 行常压蒸馏，使混合溶液B中的溶剂全部蒸出，即得丙二醇单甲醚；其中步 骤一中催化剂为乙酸盐基甲基咪唑氢氧化物，或着乙酸基甲基咪唑氯化物与三 氯化铁按1∶1～3的摩尔比组成的离子液体。

本实施方式中所使用的化学试剂均为分析纯。

本实施方式中乙酸盐基甲基咪唑氢氧化物为碱性催化剂，乙酸基甲基咪唑 氯化物与三氯化铁按1∶1～3的摩尔比组成的离子液体为酸性催化剂。

本实施方式中乙酸基甲基咪唑氯化物与三氯化铁按1∶1～3的摩尔比组 成的离子液体是按照常规混合及搅拌而成。

按照本实施方式合成丙二醇单甲醚的反应方程式：

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中无水甲 醇物质的量为0.52～0.58mol、体积为21～23mL。其它步骤及参数与具体实施 方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中无水甲 醇物质的量为0.56mol、体积为22mL。其它步骤及参数与具体实施方式一相 同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三不同的是步骤一中环 氧丙烷物质的量为0.018～0.022mol、体积为2.4～4.6mL。其它步骤及参数与 具体实施方式一至三相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至三不同的是步骤一中环 氧丙烷物质的量为0.020mol、体积为3.5mL。其它步骤及参数与具体实施方式 一至三相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四或五不同的是步骤一催化 剂物质的量为0.011mol。其它步骤及参数与具体实施方式四或五相同。