[发明专利]一种用于卤化物分离的高选择性吸附材料的制备方法无效
申请号: | 200910072041.0 | 申请日: | 2009-05-18 |
公开(公告)号: | CN101559355A | 公开(公告)日: | 2009-10-21 |
发明(设计)人: | 郑永杰;孙德智;田景芝;荆涛 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学;齐齐哈尔大学 |
主分类号: | B01J20/30 | 分类号: | B01J20/30 |
代理公司: | 哈尔滨市哈科专利事务所有限责任公司 | 代理人: | 刘 娅 |
地址: | 150090黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 卤化物 分离 选择性 吸附 材料 制备 方法 | ||
1.一种用于卤化物分离的高选择性吸附材料的制备方法,其特征在于采用下述制备方法:
(1)线性聚合:以三甲基硅氧烷基保护的甲基丙烯酸-2-羟乙酯单体首先进行原子转移自由基聚合反应,制得三甲基硅氧烷基保护的聚甲基丙烯酸-2-羟乙酯,随后进行裂解除去三甲基硅氧烷基,并在醋酸丁酯和溴丙酸的混合溶液中50~80℃反应60~240分钟,制得每个重复单元上带有C-Br基团的聚甲基丙烯酸-2-(2-溴丙酸)乙酯;
(2)接枝聚合:以步骤(1)中生成的聚甲基丙烯酸-2-(2-溴丙酸)乙酯为大分子引发剂,在甲基丙烯酸丁酯或苯乙烯的醋酸丁酯中60~90℃反应40~180分钟,在其侧链上进行甲基丙烯酸丁酯和苯乙烯单体的原子转移自由基聚合反应,得到主链为聚甲基丙烯酸-2-(2-溴丙酸)乙酯,侧链为甲基丙烯酸丁酯或苯乙烯均聚物或嵌段共聚物的聚合物刷;
(3)淋洗过滤:将聚合物刷吸附材料分别采用95%乙醇淋洗和去离子水淋洗,洗至pH中性为止,洗涤液回收处理循环使用;
(4)干燥:将聚合物刷吸附材料进行气流干燥,干燥温度在40~60℃,恒重后得产品。
2.根据权利要求1所述的用于卤化物分离的高选择性吸附材料的制备方法,其特征在于用于卤化物分离的高选择性吸附材料是以先合成的线性分子聚合物为主链,侧链聚合物刷的制备是以每个重复单元上具有卤代烃的大分子为引发剂进行侧链单体的原子转移自由基聚合接枝反应,采用不同极性的单体进行聚合物刷吸附材料的合成来满足不同的吸附要求,然后除本体聚合外或者将上述体系在水溶液中进行悬浮聚合,通过调节搅拌速度和搅拌方式可以生成一定粒度的圆形树脂颗粒。
3.根据权利要求1所述的用于卤化物分离的高选择性吸附材料的制备方法,其特征在于所述的三甲基硅氧烷基的重量比为3-10%,甲基丙烯酸-2-羟乙酯单体的重量比为10-30%。
4.根据权利要求3所述的用于卤化物分离的高选择性吸附材料的制备方法,其特征在于所述的聚甲基丙烯酸-2-(2-溴丙酸)乙酯为大分子引发剂的自由基聚合反应,在醋酸丁酯和溴丙酸的重量比=(1~2)∶1的混合溶液中50~80℃反应60~240分钟,醋酸丁酯重量比为40%,溴丙酸重量比为20%,制得每个重复单元上带有C-Br基团的聚甲基丙烯酸-2-(2-溴丙酸)乙酯。
5.根据权利要求4所述的用于卤化物分离的高选择性吸附材料的制备方法,其特征在于所述的聚甲基丙烯酸-2-(2-溴丙酸)乙酯为大分子引发剂,甲基丙烯酸丁酯或苯乙烯的重量比为40-50%,醋酸丁酯的重量比为40%。
6.根据权利要求5所述的用于卤化物分离的高选择性吸附材料的制备方法,其特征在于所述的乙醇淋洗浴比为1∶50。
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