[发明专利]陶瓷气凝胶及通过凝胶注模成型制备陶瓷气凝胶的方法有效
| 申请号: | 200910071845.9 | 申请日: | 2009-04-22 |
| 公开(公告)号: | CN101525248A | 公开(公告)日: | 2009-09-09 |
| 发明(设计)人: | 黄玉东;吴丽娜;刘丽 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号: | C04B38/00 | 分类号: | C04B38/00;C04B35/624;B28C1/04 |
| 代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 | 代理人: | 韩末洙 |
| 地址: | 150001黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 陶瓷 凝胶 通过 成型 制备 方法 | ||
1.通过凝胶注模成型制备陶瓷气凝胶的方法,它是将有机单体和交联剂 溶于溶剂,再加入陶瓷粉体和分散剂,调节pH值,混匀后得到悬浮液,然后 向悬浮液中加入引发剂后搅拌均匀,在浇注模具型腔中进行交联固化,之后 经过干燥、排胶、烧结制得陶瓷气凝胶;其特征在于有机单体与交联剂的质 量比为8~32∶1,每毫升溶剂中溶有0.15g~0.30g有机单体,陶瓷粉体用量是 悬浮液总体积的5%~50%,分散剂与陶瓷粉体的质量比为0.5~5∶100,pH值 调至3~12,引发剂的用量是悬浮体总重量的1%~10%,所述的溶剂为乙酰胺、 N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙二胺或三乙胺;交联固化温度为 40℃~100℃,交联固化时间为20min~60min;干燥温度为40℃~220℃,干燥 时间为5h~50h;排胶温度为200℃~700℃,排胶时间为5~150h;烧结气氛为 空气、氧气、氮气或氩气,烧结温度为1000℃~3000℃,烧结时间为2h~7h。
2.根据权利要求1所述的通过凝胶注模成型制备陶瓷气凝胶的方法,其 特征在于所述的有机单体为羟甲基丙烯酰胺、烷基丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙 烯酸、丙烯酰胺、甲氧基-聚(乙烯基乙二醇)甲基丙烯酸、丙烯酸烷基酯、丙烯 腈、丁二烯、羟乙基丙烯酸甲酯、羟丙基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基苯乙烯或 N-乙烯基吡咯烷酮,其中所述的烷基丙烯酰胺为甲基丙烯酰胺、乙基丙烯酰胺 或丙基丙烯酰胺,所述的丙烯酸烷基酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁 酯;所述的陶瓷粉料是平均粒径均为20nm~5μm的氧化物陶瓷粉体、氮化物 陶瓷粉体或碳化物陶瓷粉体,其中所述的氧化物陶瓷粉体为氧化硅、氧化铝、 氧化锆、莫来石、堇青石中的一种或其中几种的混合,所述的氮化物陶瓷粉体 为氮化硅、氮化铝或氮化硼,所述的碳化物陶瓷粉体为碳化硅或碳化硼。
3.根据权利要求2所述的通过凝胶注模成型制备陶瓷气凝胶的方法,其 特征在于所述的交联剂为聚(乙烯基乙二醇)双甲基丙烯酸、N,N-亚甲基双丙烯 酰胺或N,N’-(1,2-二羟乙烯基)双丙烯酰胺;所述的引发剂是质量浓度为 5%~40%的过硫酸铵水溶液;所述的分散剂为柠檬酸或聚丙烯酸。
4.根据权利要求3所述的通过凝胶注模成型制备陶瓷气凝胶的方法,其特 征在于所述干燥是按下述步骤进行:在40℃条件下干燥2h,升温至100℃, 在100℃条件下干燥2h,再升温至150℃,在150℃条件下干燥5h。
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