[发明专利]离子对色谱试剂戊或己或庚或辛烷磺酸钠的制备方法无效
| 申请号： | 200910070995.8 | 申请日： | 2009-10-28 |
| 公开（公告）号： | CN101693677A | 公开（公告）日： | 2010-04-14 |
| 发明（设计）人： | 王艳 | 申请（专利权）人： | 天津傲然精细化工研究所 |
| 主分类号： | C07C303/32 | 分类号： | C07C303/32;C07C309/04;B01J20/292 |
| 代理公司： | 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 | 代理人： | 侯力 |
| 地址： | 300402 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 离子对 色谱 试剂 辛烷 磺酸钠 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种离子对色谱试剂戊或己或庚或辛烷磺酸钠的制备方法，其特征 在于该方法包括如下步骤：
第一、在装有机械搅拌和冷却迴流装置的反应容器中，依次加入亚硫酸 钠、水、溴戊或溴己或溴庚或溴辛烷和十二烷基磺酸钠，其摩尔比为亚硫酸 钠：水：溴戊或溴己或溴庚或溴辛烷：十二烷基磺酸钠=1：28：(0.65～0.55)： （0.014～0.004）；
第二、将上步反应体系加热迴流反应8-12小时，待反应液变澄清后，停 止反应；
第三、在减压下除去第二步反应混合物中的水，冷却后用乙醇萃取生成 物，得粗品；
第四、用甲醇和乙醇的混合醇做溶剂，体积混合比为甲醇：乙醇=1～10： 100，重结晶第三步所得的粗品，制得戊或己或庚或辛烷磺酸钠精品，产品 含量≥99.5%。
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