[发明专利]抗氧剂四[β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的生产方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种抗氧剂的生产工艺，特别涉及一种常压法生产四[β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的方法。

背景技术：

四[β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，通用名为抗氧剂“1010”。由β(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯和季戊四醇进行酯交换反应得到。

以往的生产工艺均为减压反应，在绝对压＜10mmHG柱进行，反应生成的甲醇被真空抽走，反应的平衡得以向右进行达到基本令人满意的终点。

减压状态的反应缺点在于：1、反应生成的甲醇，在真空状态下冷却回收困难，从而回收率偏低，进而对水或空气造成污染，虽然干式真空泵可解决此项问题，但干式真空高昂价格，大大增加了一次性投资，且对泵的维护还需付出努力。2、高真空下反应，对设备的承压能力和设备安装质量(氧密性)还提出高的标准。

发明内容：

本发明的目的就在于克服上述现有技术中存在的不足，而提供一种抗氧剂四[β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的生产方法，该方法的甲醇回收率高、减少了对环境的污染，同时降低了生产成本。

本发明的技术方案是：一种抗氧剂四[β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的生产方法，其特征在于：在常压反应釜内投入3.5甲酯、季戊四醇和催化剂后，通N₂置换系统中的空气0.5-1小时，升温，在物料全溶后启动搅拌，控制反应温度160℃-200℃，在反应过程中保持N₂流速，以将生成的甲醇带出，进入冷凝器，进行冷凝回收，在反应6-12小时后，即可停止反应，取样分析。

上述反应釜可采用多个反应釜串联连接。

上述反应釜中投入3.5甲酯200克、季戊四醇21.9克，催化剂氧化二锌基锡1.0克。

本发明的具有如下的优点和积极效果：

1、甲醇回收率高，如尾氧加冷井可达90％以上，减少对环境的污染(水及大气)，同时降低了生产的原料成本。

2、提高了产品的白度、透光率。

3、取代真空泵，减少岗位上的噪音和真空运转能耗。

4、反应釜原为减压设备，可用常压设备取代。

附图说明：

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式：

如图所示：I、II、III均为反应釜，①为甲醇罐；②为接收罐；③为接收罐；④为冷凝器。

在串联连接的3个反应釜中投入3.5甲酯200克、季戊四醇21.9克，催化剂氧化二锌基锡1.0克完毕后，串联通入N₂置换系统中的空气(约0.5小时，根据釜的大小通N₂速度调整)，升温，在物料全溶后，启动搅拌，控制反应温度160℃-200℃，在反应过程保持N₂流速，以将生成的甲醇带出，进入冷凝器，冷凝回收，在反应6-12小时后，即可停止反应，取样分析，进行后处理操作。最后一釜N₂排空前建议通过冷井而后排放。

本发明采用常压反应，甲醇沸点64℃，在冷凝器里可以得到比较安全的冷凝回收，减少对环境的污染，同时回收甲醇可降低生产的原料成本。